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锂离子电池硅碳负极材料的制备与性能研究

作　者: 程晓燕
导　师: 尹鸽平
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 锂离子电池 硅/碳负极 高温热解 循环性能
分类号: TM912.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


用高温热解法制备了硅/石墨/沥青热解碳复合材料,通过二次包覆、硼元素掺杂、铜基体刻蚀和碳酸锂溶液浸泡的方法对材料进行改性。采用XRD和SEM测试分析材料的结构和形貌,通过充放电测试、循环伏安及电化学阻抗谱测试研究材料的电化学性能。在900℃下热解制备了硅/石墨/沥青碳复合材料,对比研究了组分不同比例时复合材料的性能,其中硅15mass%石墨35mass%材料性能最佳,首次可逆容量为621.3mAh/g,40次循环后为398mAh/g。二次包覆在一定程度上提高了材料的循环性能,对于硅20mass%石墨20mass%复合材料40次容量保持率,一次包覆的材料为58.1%,二次包覆的材料为66.6%。此外对比了PVDF和SBR两种粘结剂对材料循环性能的影响,发现SBR做粘结剂时能够在一定程度上提高材料的循环稳定性。考察了硼掺杂对材料的性能影响,发现随着硼的质量分数增多,材料的容量先增加后降低,当硼含量为7.5mass%时,复合材料具有较高的脱锂容量和较好的循环稳定性,其首次嵌脱锂容量分别为1531mAh/g和1120.6mAh/g,经25次循环后容量下降缓慢,40次后脱锂容量基本稳定在460 mAh/g,容量保持率为41%,较不掺杂硼材料的容量高且循环稳定性好。用0.15mol/L的FeCl3溶液对铜基体进行刻蚀处理,对比了不刻蚀和刻蚀3min,6min后电池的性能。发现刻蚀3min几乎没有影响,刻蚀6min时效果最好,此时硅25mass%石墨25mass%材料的40次容量保持率为58.2%,不刻蚀的40次容量保持率为45.9%。从电化学阻抗谱知,铜箔刻蚀6min的电极在40次循环后阻抗较小。用饱和碳酸锂溶液和掺杂碳酸锂法对硅/碳复合材料进行了处理。对比发现,掺杂碳酸锂后材料首次容量提高,但随后循环中容量就低于不处理材料的容量,循环性能下降。用溶液浸泡的材料,虽然前几次容量比未处理材料的低,但其容量下降慢,循环性能比未浸渍材料有明显的提高。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-24
  1.1 前言  10
  1.2 锂离子电池简介  10-16
    1.2.1 锂离子电池的发展简史  10-11
    1.2.2 锂离子电池的组成和工作原理  11-12
    1.2.3 锂离子电池正极材料研究概况  12-13
    1.2.4 锂离子电池负极材料的研究概况  13-16
  1.3 硅基负极材料  16-23
    1.3.1 纯硅的性能研究  16-17
    1.3.2 硅/惰性组分复合材料的性能研究  17-18
    1.3.3 硅合金的性能研究  18
    1.3.4 硅/碳复合材料的性能研究  18-21
    1.3.5 硅/金属/碳复合材料的性能研究  21-22
    1.3.6 粘结剂对硅基材料性能影响研究  22-23
  1.4 本文的研究目的和内容  23-24
第2章 实验材料及方法  24-30
  2.1 实验药品与仪器  24-25
    2.1.1 实验药品  24
    2.1.2 实验仪器  24-25
  2.2 材料的制备  25-27
    2.2.1 球磨法制备硅材料  25-26
    2.2.2 硅/碳复合材料的制备  26
    2.2.3 浸渍法制备改性复合材料  26
    2.2.4 FeCl_3 溶液对铜基体刻蚀处理  26-27
  2.3 物理测试  27
    2.3.1 X 射线粉末衍射  27
    2.3.2 扫描电子显微镜  27
  2.4 电极制备及电池装配  27-29
    2.4.1 电极制备  27-28
    2.4.2 电极片热处理  28
    2.4.3 电池组装  28-29
  2.5 电化学性能测试  29-30
    2.5.1 电池充放电测试  29
    2.5.2 电池循环伏安测试  29
    2.5.3 电池电化学阻抗谱测试  29-30
第3章 硅/碳复合材料的制备及性能研究  30-54
  3.1 单质硅的性能研究  30-32
    3.1.1 纯硅的电化学测试  31-32
  3.2 石墨、沥青热解碳的性能  32-35
    3.2.1 石墨、沥青热解碳的循环伏安特性  32-34
    3.2.2 石墨、沥青热解碳的循环性能  34-35
  3.3 硅/石墨/沥青热解碳复合材料的性能研究  35-46
    3.3.1 硅/石墨/热解碳复合材料的结构及形貌表征  35-37
    3.3.2 硅/石墨/热解碳复合材料的电化学循环性能  37-42
    3.3.3 硅/石墨/热解碳复合材料的循环伏安特性  42-43
    3.3.4 硅/石墨/热解碳复合材料的电化学阻抗分析  43-45
    3.3.5 循环后的电极形貌表征  45-46
  3.4 二次包覆对硅/碳复合材料性能的影响  46-51
    3.4.1 二次包覆材料的电化学循环性能  46-48
    3.4.2 二次包覆材料的阻抗分析  48-49
    3.4.3 二次包覆材料的形貌表征  49-51
  3.5 不同粘结剂对硅/碳复合材料性能的影响  51-52
  3.6 本章小结  52-54
第4章 硅/碳复合材料工艺的改进  54-76
  4.1 掺杂单质硼对硅/碳复合材料的影响  54-65
    4.1.1 Si/G/C/B 复合材料的结构及形貌表征  54-56
    4.1.2 Si/G/C/B 复合材料的循环伏安特性与充放电性能  56-59
    4.1.3 Si/G/C/B 复合材料的循环性能  59-60
    4.1.4 Si/G/C/B 复合材料电极循环前后的形貌表征  60-61
    4.1.5 不同和膏比例对Si/G/C/B 复合材料循环性能的影响  61-64
    4.1.6 极片热处理对Si/G/C/B 复合材料循环性能的影响  64-65
  4.2 基体刻蚀对硅/碳复合材料性能的影响  65-71
    4.2.1 铜箔基体的表面形貌表征  65-66
    4.2.2 铜箔基体刻蚀对循环性能的影响  66-69
    4.2.3 基体刻蚀电极片循环前后的形貌表征  69-70
    4.2.4 电化学阻抗分析  70-71
  4.3 碳酸锂对硅碳复合材料性能的影响  71-75
    4.3.1 碳酸锂处理材料的充放电性能  71-73
    4.3.2 碳酸锂处理材料的循环性能  73-74
    4.3.3 碳酸锂处理材料的电化学阻抗分析  74-75
  4.4 本章小结  75-76
结论  76-77
参考文献  77-86
致谢  86

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池 > 各种材料蓄电池
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