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多组分目标物同时伏安测定的研究

作　者: 孙志丹
导　师: 汪振辉
学　校: 河南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 嵌入式超薄碳糊电极 碳纳米管 对氨基苯磺酸 对甲基吡啶 对氨基酚 对氨基苯甲酸 伏安法 异构体
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


近年来,电分析化学不断进步,在方法、技术和应用方面均得到长足发展。方法上追求超高灵敏度和选择性,使电极体系由宏观向介观再到微观尺度迈进,新型的电极体系层出不穷;技术上,利用表面科学、纳米技术和物理谱学等交叉学科,与电化学界面相结合,可以达到分子和原子水平上实时、现场和活体的监测;应用上,在生命科学、环境监测、医药等领域中对其的分子识别作用显示出潜在的应用价值,已引起各界的关注。其中,纳米电极界面同时伏安测定电活性异构体和同系物的研究,显现出潜在的应用前景和重要的学术意义。因此,纳米电极的制备和应用有待进一步深入研究和开发。本文围绕这一课题主要展开了一下工作:一、苯二酚异构体在预阳极化超薄碳糊电极上的同时伏安测定以镍铬合金为基体材料,直接嵌入碳糊制备了嵌入式超薄碳糊电极(IUCPE),经预阳极化后,用于苯二酚异构体的同时电化学测定。该电极(PAIUCPE)对苯二酚异构体具有良好的分子识别性。邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的氧化峰电位差113mV,邻苯二酚(CC)和间苯二酚(RC)的氧化峰电位差为427mV,苯二酚异构体的氧化峰电流与其浓度呈线性关系。该电极具有良好的灵敏度,选择性和稳定性。二、碳纳米管复合聚对氨基苯磺酸修饰电极对酪氨酸和色氨酸的同时电化学测定以镍铬合金为基底,以超薄碳糊为前驱膜,构建了碳纳米管复合对氨基苯磺酸修饰电极(SWNTs/P-(pABSA)),并用于色氨酸(Trp)和酪氨酸(Tyr)的同时电化学测定。利用循环伏安曲线和半阶微分技术对Trp和Tyr在该修饰电极上的电化学响应进行研究,结果发现,SWNTs/P-(pABSA)电极具有良好的电催化作用和增敏作用。该电极制作价格低廉、方法简便,具有高的稳定性和重现性,用于复方氨基酸注射液的测定结果令人满意。三、碳纳米管复合聚对甲基吡啶修饰电极对硝基酚异构体的同时电化学测定利用循环伏安法将对甲基吡啶修饰于电极表面,结合导电聚合物的分子识别性和碳纳米管的纳米界面特性,制备了碳纳米管复合对甲基吡啶修饰电极(SWNTs/POMP),并实现了邻、间、对硝基酚的同时电化学测定,利用循环伏安曲线和微分技术对硝基酚异构体在该修饰电极上的电化学响应进行研究,结果发现,SWNTs/POMP电极具有良好的电催化作用和分子识别性。该电极具高的稳定性和重现性,对硝基酚异构体的同时电化学测定结果令人满意。四、碳纳米管复合聚对氨基酚修饰电极对硝基苯甲酸异构体的同时电化学测定结合导电聚合物的分子识别性和碳纳米管的纳米界面特性,利用循环伏安法将对氨基酚修饰于电极表面,制备了碳纳米管复合对氨基酚修饰电极(SWNTs/P-(pAP)),并用于硝基苯甲酸异构体的同时电化学测定,利用循环伏安曲线和线性微分技术研究了硝基苯甲酸异构体的电化学响应。实验发现,该电极具有良好的电催化作用和分子识别能力,电流响应明显变大,能显著提高电化学测定的灵敏度。该电极具有高的稳定性和重现性,对硝基苯甲酸异构体的同时电化学测定结果令人满意。五、碳纳米管复合对氨基苯甲酸修饰电极对色氨酸和5-羟基色氨酸的同时电化学测定构建了碳纳米管复合对氨基苯甲酸修饰电极(SWNTs/PPAA/IUCP),并用于Trp和5-HTP的同时电化学测定。利用扫描电镜图、交流阻抗和伏安法描述探讨了电极界面的结构和电化学性能。该电极对Trp和5-HTP具有良好的分子识别性,氧化峰电位分别是0.963V和0.569V,且峰电流与其浓度呈线性关系。该电极具有良好的选择性和灵敏性,测定结果令人满意。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章 综述  13-21
  1.1 电活性异构体和同系物的同时伏安测定  13-17
    1.1.1 多组分同时伏安测定的理论  14-15
    1.1.2 功能电极的构建  15-17
  1.2 电活性异构体和同系物同时伏安测定的研究状况  17-19
  1.3 本课题的提出和研究意义  19-21
第二章 预阳极化超薄碳糊电极对苯二酚异构体的同时伏安测定  21-31
  2.1 引言  21-22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 仪器与试剂  22
    2.2.2 超薄碳糊电极的制备  22
    2.2.3 实验方法  22-23
  2.3 结果与讨论  23-30
    2.3.1 电极的表面形貌特征  23
    2.3.2 电化学交流阻抗  23-24
    2.3.3 PAIUCPE 的电化学性能  24-25
    2.3.4 苯二酚异构体在PAIUCPE 上的循环伏安响应  25-26
    2.3.5 苯二酚异构体的微分伏安响应  26
    2.3.6 实验条件的选择  26-28
    2.3.7 预阳极化超薄碳糊电极的稳定性和重现性  28-29
    2.3.8 干扰  29
    2.3.9 线性关系和检出限  29
    2.3.10 样品分析  29-30
  2.4 结论  30-31
第三章 碳纳米管复合聚对氨基苯磺酸修饰电极对酪氨酸和色氨酸的同时电化学测定  31-43
  3.1 引言  31-32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 仪器和试剂  32
    3.2.2 单璧碳纳米管的纯化  32
    3.2.3 修饰电极的制备  32-33
    3.2.4 实验方法  33
  3.3 结果与讨论  33-42
    3.3.1 电极的聚合及其表面形貌  33-35
    3.3.2 电化学交流阻抗  35
    3.3.3 SWNTs/P-(pABSA)的电化学性能  35-36
    3.3.4 色氨酸和酪氨酸的伏安响应  36-37
    3.3.5 实验条件的选择  37-39
    3.3.6 电极的稳定性和重现性  39-40
    3.3.7 干扰试验  40
    3.3.8 线性关系和检测限  40-41
    3.3.9 样品分析及回收率实验  41-42
  3.4 结论  42-43
第四章 碳纳米管复合对甲基吡啶修饰电极对硝基酚异构体的同时电化学测定  43-53
  4.1 引言  43-44
  4.2 实验部分  44
    4.2.1 仪器和试剂  44
    4.2.2 修饰电极的制备  44
    4.2.3 实验方法  44
  4.3 结果与讨论  44-52
    4.3.1 SWNTs/POMP 的电化学聚合及其表面形貌  44-45
    4.3.2 SWNTs/POMP 的电化学性能  45-46
    4.3.3 硝基酚异构体在SWNTs/POMP 上的伏安响应  46-48
    4.3.4 硝基酚异构体的轨道能量的计算  48
    4.3.5 实验条件的选择  48-50
    4.3.6 电极的稳定性和重现性  50
    4.3.7 干扰试验  50-51
    4.3.8 线性关系和检测限  51
    4.3.9 样品分析及回收率实验  51-52
  4.4 结论  52-53
第五章 碳纳米管复合对氨基酚修饰电极对硝基苯甲酸异构体的同时电化学测定  53-65
  5.1 引言  53-54
  5.2 实验部分  54-55
    5.2.1 仪器和试剂  54
    5.2.2 单璧碳纳米管的纯化  54
    5.2.3 修饰电极的制备  54
    5.2.4 实验方法  54-55
  5.3 结果与讨论  55-63
    5.3.1 SWNTs/P-(pAP)的电化学聚合及其表面形貌  55-56
    5.3.2 SWNTs/P-(pAP)的电化学性能  56-57
    5.3.3 硝基苯甲酸异构体在SWNTs/P-(pAP)上的循环伏安响应  57-58
    5.3.4 硝基苯甲酸异构体在SWNTs/P-(pAP)电极上的2.5 次微分图  58-59
    5.3.5 实验条件的选择  59-61
    5.3.6 电极的稳定性和重现性  61-62
    5.3.7 干扰试验  62
    5.3.8 线性范围和检测限  62-63
    5.3.9 样品分析及回收率实验  63
  5.4 结论  63-65
第六章 碳纳米管复合聚对氨基苯甲酸修饰电极对色氨酸和5-羟基色氨酸的同时电化学测定  65-77
  6.1 引言  65-66
  6.2 实验部分  66-67
    6.2.1 仪器和试剂  66
    6.2.2 SWNTs/PPAAE/IUCPE 电极的制备  66-67
    6.2.3 实验方法  67
  6.3 结果与讨论  67-75
    6.3.1 电极的聚合及其表面形貌  67-69
    6.3.2 SWNTs/PPAA/IUCPE 的电化学性能  69
    6.3.3 交流阻抗实验  69-70
    6.3.4 Trp 和5-HTP 在 SWNTs/PPAA/IUCPE 上的伏安响应  70-71
    6.3.5 实验条件的选择  71-73
    6.3.6 电极的稳定性和重现性  73
    6.3.7 干扰实验  73
    6.3.8 性能分析  73-74
    6.3.9 线性关系和检测限  74-75
    6.3.10 样品分析及回收率实验  75
  6.4 结论  75-77
第七章 结论与展望  77-79
参考文献  79-95
致谢  95-96
攻读硕士期间发表的学术论文目录  96-97

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 电化学分析法
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