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Al_2O_3/PVDF负载Ni/Fe催化还原剂制备及氯乙酸脱氯研究
作 者: 邓慧娟
导 师: 刘惠玲
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 环境科学与工程
关键词: 还原脱氯 载体 Al2O3·PVDF 氯乙酸 纳米 Ni/Fe
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
氯代有机物具有分布广泛、危害严重、难降解、毒性大等特点,是许多国家的优先控制污染物。在零价铁的研究基础上,负载型的纳米级含铁双金属作为催化还原剂,具有活性高、成本低、污染小等优点。本文以Al2O3·PVDF为载体,负载Ni/Fe,进行催化剂的制备、表征,并分析氯乙酸脱氯的影响因素。本文采用浸渍法,在PVDF基体改性的基础上,制备Ni/Fe/Al2O3·PVDF催化还原剂。负载Ni/Fe还原剂的制备过程中,考察交联液配比及交联时间、不同浓度硫酸镍浸渍时间、镍铁比等因素。通过载铁量、氯乙酸脱氯效果等结果优化制备工艺。通过扫描电镜对Ni/Fe/Al2O3·PVDF催化还原剂表征,观察优化条件下制备出的载体表面形貌,并对元素成分定性分析。结果表明,制备出的双金属在膜载体表面及断面分布均匀,呈球状和片状结构且双金属未发生团聚,能谱分析结果进一步证明Ni和Fe覆盖在Al2O3·PVDF膜的表面。以一氯乙酸为目标物,考察还原剂投加量、反应初始pH、共存离子、水的影响、反应温度、摇床转速、初始浓度、还原剂存放时间等因素对一氯乙酸降解效果的影响,对于三氯乙酸,研究初始浓度的对降解效果的影响,分析其降解过程和机理。研究载体的保存时间和循环使用次数,结果表明制得的膜载体具有一定的稳定性。载体在无水乙醇中保存30天,活性几乎保持不变。实验室自制的纳米镍铁PVDF膜,可以循环使用3次,对氯乙酸可以保持较优的脱氯效果。考察初始浓度以及投加量,对MCAA和TCAA进行动力学研究,结果证明MCAA和TCAA的降解反应均符合准一级反应。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第1章 绪论 9-24 1.1 课题背景与研究意义 9-10 1.1.1 课题背景 9-10 1.1.2 研究意义 10 1.2 国内外氯代有机物脱氯方法概况 10-14 1.2.1 物理方法 10-11 1.2.2 微生物降解法 11-12 1.2.3 化学方法 12-14 1.3 零价铁及含铁双金属体系还原脱氯概况 14-21 1.3.1 脱氯机理 14-15 1.3.2 零价铁及纳米级零价铁研究现状 15-16 1.3.3 含铁双金属体系研究现状 16-18 1.3.4 负载纳米双金属体系国内外研究现状 18-21 1.3.5 存在问题 21 1.4 聚偏氟乙烯(PVDF) 21-23 1.4.1 PVDF 概述 21-22 1.4.2 膜基体改性 22-23 1.5 课题研究内容 23-24 1.5.1 课题来源 23 1.5.2 研究内容 23-24 第2章 实验仪器及试剂 24-30 2.1 药品及规格 24 2.2 仪器及型号 24-25 2.3 催化还原膜的制备 25-27 2.3.1 PVDF 膜的制备 25-26 2.3.2 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 催化还原剂的制备 26-27 2.4 对氯乙酸的催化还原脱氯 27 2.4.1 氯乙酸溶液的配制 27 2.4.2 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 对氯乙酸脱氯试验 27 2.5 离子及元素定量检测方法 27-29 2.5.1 氯离子检测方法 27 2.5.2 铁离子分析方法 27-28 2.5.3 镍离子分析方法 28 2.5.4 氯乙酸的分析方法 28-29 2.5.5 乙酸分析方法 29 2.6 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 催化还原膜的表征 29-30 2.6.1 表面形貌 SEM 分析 29 2.6.2 元素成分分析 29-30 第3章 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 催化还原剂的制备及表征 30-43 3.1 Al_2O_3·PVDF 膜对一氯乙酸的吸附性研究 30 3.2 催化还原膜制备条件的优化 30-35 3.2.1 交联液配比及交联时间的优化 30-32 3.2.2 最佳 Fe 负载量的优化 32-33 3.2.3 与不同浓度硫酸镍浸渍时间的优化 33 3.2.4 最佳镍铁比的优化 33-35 3.3 催化还原膜的稳定性研究 35-36 3.4 催化还原膜的循环利用 36 3.5 催化还原膜的表征 36-42 3.5.1 扫描电镜分析 36-41 3.5.2 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 的能谱分析 41-42 3.6 本章小结 42-43 第4章 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 对氯乙酸催化还原脱氯 43-66 4.1 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 对一氯乙酸的脱氯效果 43-53 4.1.1 Ni/Fe 还原剂投加量的影响 43-44 4.1.2 反应过程 pH 变化及初始 pH 的影响 44-47 4.1.3 体系温度的影响 47-49 4.1.4 摇床转速的影响 49 4.1.5 初始浓度的影响 49-50 4.1.6 共存离子的影响 50-51 4.1.7 还原膜保存时间的影响 51-52 4.1.8 水的影响 52-53 4.2 Ni/Fe/Al_2O_3·PVDF 对三氯乙酸的脱氯效果 53-56 4.2.1 三氯乙酸脱氯效果及产物分析 53-55 4.2.2 三氯乙酸脱氯历程 55-56 4.3 氯乙酸在 Ni/Fe 和 Pd/Fe 催化体系的脱氯比较 56-59 4.3.1 一氯乙酸脱氯效果比较 56-57 4.3.2 三氯乙酸脱氯效果比较 57-58 4.3.3 Ni/Fe 和 Pd/Fe 催化体系的脱氯分析 58-59 4.4 氯乙酸脱氯的反应动力学分析 59-64 4.4.1 催化反应动力学原理 59-60 4.4.2 一氯乙酸的动力学分析 60-62 4.4.3 三氯乙酸的动力学分析 62-63 4.4.4 一氯乙酸和三氯乙酸的反应对比 63-64 4.5 本章小结 64-66 结论 66-67 参考文献 67-74 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 74-76 致谢 76
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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