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茶叶中啶虫脒残留检测方法及消解动态研究

作　者: 苏婷
导　师: 侯如燕
学　校: 安徽农业大学
专　业: 营养与食品卫生
关键词: 啶虫脒茶鲜叶绿茶红茶残留加工过程浸泡过程
分类号: TS272.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

茶叶是我国重要的经济作物，同时我国是茶叶生产和茶叶出口大国，每年出口茶叶20万吨左右，贸易金额约4亿美元。目前世界有60多个国家种植茶树，100多个国家消费茶叶，在饮茶过程中不可忽视茶叶中的农药残留问题，农药残留是影响我国茶叶出口的重要因素。啶虫脒，是一类新型、性能优良的烟碱农药，具有广谱、内吸、速效、低毒、活性高、用量少、持效期长等特性，在我国广泛用于防治茶园常见的茶小绿叶蝉、黑刺粉虱等害虫，击倒力强，效果显著。农药残留是茶叶安全卫生的重要问题，2007欧盟公布的茶叶农残限量标准中规定啶虫脒残留限量标准（MRLS）为0.1mg/kg，日本规定茶叶中啶虫脒残留MRLS为50.0mg/kg，我国及CAC尚未制定茶叶中啶虫脒的MRLs标准。为了规范啶虫脒在茶叶中的安全使用及保证消费者饮茶安全，本文建立了茶叶中啶虫脒残留量测定的分析方法，并对不同季节茶鲜叶、绿茶、红茶及其加工过程和茶叶浸泡过程中啶虫脒降解进行研究，具体内容如下：1、茶鲜叶、茶叶及茶汤中啶虫脒残留分析方法的研究研究不同提取溶剂对茶叶中啶虫脒残留的提取效果，结果表明乙腈为提取溶剂时，提取效果好，基质干扰最少。进一步研究应用不同的SPE净化柱的净化效果，结果表明，采用Envi-Carb/NH₂小柱时可取得较好的净化效果。最终建立了茶叶中啶虫脒农药残留的HPLC残留方法：以乙腈为提取溶剂，震荡提取，Envi-Carb/LC-NH₂柱净化，采用HPLC外标法进行了定量分析，对茶叶和茶汤中啶虫脒的残留进行检测。在茶鲜叶中的检测限为0.09mg/kg，啶虫脒在茶叶中的检测限为0.07mg/kg，在茶汤中的检测限是0.002mg/l；茶鲜叶、茶叶在0.1mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg水平上的添加回收试验表明：啶虫脒在茶鲜叶中的平均回收率为68.46%¹03.61%，RSD为2.9%¹3.6%；茶叶中的平均回收率为99.83%¹00.99%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.43%⁵.8%；茶汤在0.033mg/l、0.167mg/l、0.333mg/l水平上的添加回收试验，回收率为72.95%¹03.75%，RSD为3.5%⁷.6%。该方法的准确度、精密度和灵敏度等均符合农药残留量分析的要求，可用于茶鲜叶、茶叶及茶汤中啶虫脒残留量的分析。2、茶鲜叶及茶叶中啶虫脒残留的消解动态研究参照中华人民共和国农业行业标准NY/T788-2004中农药残留试验准则4.1-4.6的要求，分别于2010年夏季和2011年春季，喷施20％啶虫脒可湿性粉剂，均按推荐剂量（有效成分22.5g/hm²）和加倍剂量（有效成分45g/hm²）进行田间降解动态试验，分别于施药后0、1、3、5、7、10、14、17、21、31天采集的样品，测定茶鲜叶、茶叶中啶虫脒的残留量，结果表明：茶鲜叶和茶叶中啶虫脒的降解动态均符合一级动力学方程，夏季茶鲜叶中啶虫脒在推荐剂量区的消解动态方程为：C=2.2918e^-0.2499t，半衰期为2.77天；加倍剂量区：C=4.2968e^-0.2533t，半衰期为2.74天。夏季采摘的茶鲜叶制成的绿茶中啶虫脒降解动态方程为：推荐剂量区：C=6.2817e^-0.1744t，半衰期为3.97天；加倍剂量区：C=13.121e-0.1709t，半衰期为4.06天。2011年春季茶鲜叶中啶虫脒的降解动态方程：推荐剂量区为：C=1.9786e^-0.2208t，半衰期3.14天；在加倍剂量区为：C=3.3387e^-0.1732t，半衰期4.00天；春季采摘的茶鲜叶制成的中啶虫脒的消解动态方程为：推荐剂量区C=5.4252e^-0.2193t，半衰期3.16天；加倍剂量区C=12.746e-0.2141t，半衰期3.24天；春季采摘的茶鲜叶制成的红茶中啶虫脒的消解动态方程为：推荐剂量区：C=5.9876e^-0.1957t，半衰期3.54天；加倍剂量区：C=11.22e^-0.1967t，半衰期3.52天。3、茶叶加工过程中啶虫脒残留的降解率2010年夏季，施药后0、1、3、5、7、10天采摘的茶鲜叶经加工成绿茶过程中啶虫脒的平均降解率，推荐剂量区分别为：15.0%、17.7%、17.7%、19.4%、5.1%、13.8%，均值为14.8%；加倍剂量区分别为：8.6%、1.1%、2.4%、3.5%、2.9%、2.8%，均值为3.6%。2011年春季，施药后0、1、3、5、7、10、14、21天在茶鲜叶加工成绿茶过程中的平均降解率，推荐剂量区分别为：41.2%、36.7%、31.3%、21.3%、16.8%、42.9%、45.5%、50.0%，均值为35.7%；加倍剂量区分别为：19.9%、29.4%、33.5%、14.6%、11.6%、21.6%、20.7%、54.8%，均值为25.8%。施药后0、1、3、5、7天在茶鲜叶加工成红茶过程中的平均降解率，推荐剂量区分别为：41.7%、36.2%、20.4%、26.5%、32.1%，均值为31.4%；加倍剂量区分别为：28.3%、39.9%、33.5%、26.7%、27.0%，均值为29.1%。4、茶叶浸泡过程中啶虫脒残留的溶出率及初步的安全性评价2010年夏季茶汤中啶虫脒的浸出率，施药后1、3、7、10天的茶汤中的平均浸出率分别为94.2%、69.4%、77.7%、81.7%；2011年春季绿茶和红茶第5天样品浸泡的平均浸出率分别为77.4%和84.1%，啶虫脒在茶叶浸泡过程中的平均浸出率80.8%。将欧盟、日本规定的啶虫脒MRLs值0.1mg/kg、50mg/kg作为农药的最终残留浓度，溶出率为80.8%，得出安全系数分别为1211和2.4，差异较大。以此次春季推荐剂量条件下田间试验为例，安全间隔期为14天采摘的茶鲜叶制成的绿茶中啶虫脒残留量0.12mg/kg作为啶虫脒的最终残留量，茶汤溶出率按80.8%计算，茶叶中啶虫脒残留的安全系数为1000。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-8
目录  8-11
1 文献综述  11-18
  1.1 农药残留分析技术的研究进展  11-12
  1.2 茶叶中农药残留研究现状  12-13
  1.3 啶虫脒的研究进展  13-18
    1.3.1 啶虫脒理化性质  13-14
    1.3.2 啶虫脒的作用效果  14
    1.3.3 啶虫脒的应用现状  14
    1.3.4 啶虫脒残留检测方法的研究  14
    1.3.5 啶虫脒的消解动态的研究  14-15
    1.3.6 啶虫脒的降解途径  15-17
    1.3.7 影响啶虫脒降解的因素  17-18
2 引言  18-20
  2.1 研究目的与意义  18
  2.2 研究内容与方法  18-20
    2.2.1 样品提取溶剂的选择  18-19
    2.2.2 固相萃取小柱的净化效果比较  19
    2.2.3 液相色谱检测  19
    2.2.4 啶虫脒在茶叶中的消解动态  19
    2.2.5 啶虫脒在茶叶浸泡过程中的残留溶出率  19-20
3 材料与方法  20-25
  3.1 主要试剂与仪器  20
    3.1.1 主要试剂  20
    3.1.2 主要仪器  20
  3.2 实验方法  20-25
    3.2.1 农药标准溶液配制  20-21
    3.2.2 样品采集与预处理  21
    3.2.3 茶叶中啶虫脒残留分析前处理方法  21
    3.2.4 鲜茶中啶虫脒残留分析前处理方法  21-22
    3.2.5 茶汤中啶虫脒残留分析前处理方法  22
    3.2.6 液相色谱检测条件  22
    3.2.7 标准曲线  22
    3.2.8 添加回收实验  22-23
    3.2.9 结果计算  23
    3.2.10 田间试验设计  23-24
    3.2.11 采样与茶叶加工  24-25
4 结果与分析  25-37
  4.1 线性关系与检出限  25
  4.2 茶叶中啶虫脒的残留分析方法  25-29
    4.2.1 提取条件的选择  25-26
    4.2.2 净化方法选择  26-27
    4.2.3 准确度、精密度及最低检测限  27-29
  4.3 茶鲜叶、茶叶加工及茶汤中啶虫脒的残留动态研究  29-37
    4.3.1 茶鲜叶及茶叶加工中啶虫脒残留降解率  29-32
    4.3.2 茶鲜叶及茶叶中啶虫脒残留消解动态方程  32-33
    4.3.3 不同茶叶加工过程啶虫脒残留的降解率及半衰期比较  33-34
    4.3.4 茶叶浸泡过程中啶虫脒残留的溶出率及初步的安全性评价  34-37
5 结论  37-38
  5.1 茶叶中啶虫脒的残留分析方法研究  37
  5.2 啶虫脒在茶鲜叶及茶叶中残留动态研究及安全性评价  37-38
参考文献  38-42
致谢  42-43
作者简介  43
硕士期间发表论文  43

茶叶中啶虫脒残留检测方法及消解动态研究

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