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银溶胶表面增强拉曼光谱（SERS）定性和定量分析农药残留的方法研究

作　者: 唐慧容
导　师: 杜一平
学　校: 华东理工大学
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 表面增强拉曼光谱(SERS) 农药残留 银溶胶 定性分析 定量分析
分类号: O657.37
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 554次
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内容摘要


自从1974年Fleischmann等人发现吸附在银电极粗糙表面上吡啶的表面增强拉曼散射光谱(SERS)以来,SERS由于具有灵敏度高、快速等特点,被广泛应用于药物分析,环境污染物的检测,生物分析等方面。本论文发展一种利用银溶胶表面增强拉曼散射光谱,对多种混合农药进行定性分析和稻谷中农药三环唑进行定量分析的方法。本论文采用银溶胶作为基底,获得了三环唑、百草枯和氟硅唑的SERS光谱,以三环唑为例,估算银溶胶的增强因子可达到2.11×106,表明制备的银溶胶对三环唑有很强的增强效果。对三环唑、百草枯和氟硅唑这三种农药的检测能力分别低至0.01 mg/L,0.1 mg/L,2.85 mg/L。当三种混合农药也低至该浓度时,三种农药各自的特征峰同时出现在SERS谱图中,通过特征峰可以对混合农药进行定性分析。选择吡啶作为对三环唑定量分析的内标化合物,在银溶胶最佳状态下进行检测,在浓度为0.05～0.7 mg/L的范围内,三环唑SERS光谱分析峰与内标峰强度之比与三环唑的浓度之间呈现了良好的线性关系,线性回归方程为It/Ip=3.001c+0.158,其中c为三环唑的浓度,线性相关系数R2=0.995,该方法对三环唑溶液的检测可低至0.002 mg/L。对三个品种稻谷中三环唑的含量进行检测,结果与HPLC方法的结果非常吻合,晚粳#6,丰两优#2,盐粳#2的平均误差分别为0.0146,0.0019和0.0203 mg/Kg。测定的精密度RSD (n=3)在3.63%至4.64%之间。用银溶胶对噻菌灵和敌草快进行检测,最低检测浓度能分别低至0.054 mg/L,0.05 mg/L。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 前言  10-22
  1.1 农药残留概况  10
  1.2 农药的检测方法  10-13
    1.2.1 气相色谱法(GC)  10-11
    1.2.2 气相色谱和质谱联用的方法(GC-MS)  11
    1.2.3 液相色谱和液质联用的方法(LC和LC-MS)  11-12
    1.2.4 化学发光法(CL)  12
    1.2.5 酶抑制法  12-13
  1.3 拉曼光谱  13-15
    1.3.1 拉曼光谱的介绍  13
    1.3.2 拉曼光谱的机理  13-14
    1.3.3 拉曼光谱的仪器  14-15
  1.4 表面增强拉曼散射光谱(SERS)  15-21
    1.4.1 SERS的发现  15
    1.4.2 SERS的机理  15-16
    1.4.3 SERS活性基底的制备方法  16-19
    1.4.4 SERS技术的应用及其研究进展  19-21
  1.5 本论文的研究工作  21-22
第二章 三环唑、百草枯和氟硅唑的拉曼光谱和表面增强拉曼光谱  22-33
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23
    2.2.1 实验试剂  23
    2.2.2 银溶胶的制备  23
    2.2.3 实验仪器  23
  2.3 结果与讨论  23-32
    2.3.1 银溶胶的紫外表征  23-24
    2.3.2 银溶胶的AFM表征  24-25
    2.3.3 三环唑的SERS图  25
    2.3.4 固体粉末三环唑的拉曼光谱图  25-26
    2.3.5 三环唑水溶液的拉曼光谱图  26-27
    2.3.6 银溶胶的背景信号  27-28
    2.3.7 不同状态的三环唑的拉曼光谱图的比较  28-29
    2.3.8 百草枯的拉曼光谱与表面增强拉曼光谱的比较  29-30
    2.3.9 氟硅唑的拉曼光谱与表面增强拉曼光谱的比较  30-31
    2.3.10 三环唑在银溶胶中增强因子的估计  31-32
  2.4 小结  32-33
第三章 三环唑、百草枯和氟硅唑三种农药混合物的表面增强拉曼光谱  33-38
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 实验试剂  33
    3.2.2 实验仪器  33-34
    3.2.3 测试样品的制备方法  34
  3.3 结果与讨论  34-37
    3.3.1 三环唑在低浓度时的表面增强拉曼光谱  34
    3.3.2 百草枯在低浓度时的表面增强拉曼光谱  34-35
    3.3.3 氟硅唑在低浓度时的表面增强拉曼光谱  35-36
    3.3.4 三种农药混合物的表面增强拉曼光谱  36-37
  3.4 小结  37-38
第四章 利用高效液相色谱(HPLC)对稻谷中的三环唑进行定性和定量分析  38-41
  4.1 引言  38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 实验试剂  38
    4.2.2 样品的前处理  38
    4.2.3 实验仪器  38-39
    4.2.4 测定条件  39
  4.3 结果与讨论  39-40
    4.3.1 稻谷中的三环唑残留的定性分析  39
    4.3.2 稻谷中三环唑残留的定量分析  39-40
  4.4 本章小结  40-41
第五章 表面增强拉曼光谱(SERS)对稻谷中的三环唑进行定量分析  41-48
  5.1 引言  41-42
    5.1.1 拉曼光谱定量分析原理  41
    5.1.2 利用SERS进行定量分析的方法  41-42
  5.2 实验部分  42
    5.2.1 实验试剂  42
    5.2.2 银溶胶的制备  42
    5.2.3 实验仪器  42
    5.2.4 测试样品的制备方法  42
  5.3 结果与讨论  42-46
    5.3.1 银溶胶的稳定性  42-43
    5.3.2 吡啶的表面增强拉曼光谱  43-44
    5.3.3 校正曲线和最低检测浓度  44-46
    5.3.4 利用标准加入法对三种不同品种稻谷的三环唑进行定量分析  46
  5.4 小结  46-48
第六章 银溶胶表面增强拉曼光谱对噻菌灵和敌草快的检测  48-54
  6.1 引言  48-49
  6.2 实验部分  49
    6.2.1 实验试剂  49
    6.2.2 银溶胶的制备  49
    6.2.3 实验仪器  49
    6.2.4 测试样品的制备方法  49
  6.3 结果与讨论  49-53
    6.3.1 噻菌灵的拉曼光谱与表面增强拉曼光谱的比较  49-50
    6.3.2 银溶胶表面增强拉曼光谱对噻菌灵检测的最低浓度  50-51
    6.3.3 敌草快的拉曼光谱与表面增强拉曼光谱的比较  51-52
    6.3.4 银溶胶表面增强拉曼光谱对敌草快检测的最低浓度  52-53
  6.4 小结  53-54
第七章 总结  54-55
参考文献  55-61
研究生阶段发表的论文  61-62
致谢  62

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法） > 拉曼光谱分析法
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