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中药材农药多残留快速检测方法的研究

作　者: 季思伟
导　师: 马辰；张金兰；贺文义；张培成
学　校: 北京协和医学院
专　业: 药物分析学
关键词: 中药材农药多残留分散固相萃取气相质谱联用选择离子监测
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,中药农药残留问题受到了广泛的关注。残留农药进入人体后,一旦达到中毒剂量,就会对患者身体造成严重损伤。为保障人民的用药安全,各国纷纷将更多的农药和中药品种纳入检测范围,随着农药种类的增加,则要求不断完善农药残留检测方法,而现有的某种或者某类中药农残检测方法已经不能满足现实发展的要求。本文欲研究和建立一种中药材农药多残留的快速检测方法,以应用于常用四类农药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯的残留量测定。试验中通过考察提取溶剂的种类、超声提取的温度和超声提取时间等影响提取效率的因素,最终确定以1%的醋酸乙腈溶液为提取溶剂,4℃下超声萃取20mmin后,分散固相萃取法净化的前处理过程。通过试验摸索,最终确立了如下气相质谱条件。气相色谱条件：DB-17MS毛细管色谱柱(30m×O.25mm×0.25μm)；升温程序：初始温度为60℃保持1min,以30℃/min的升温速率至130,再以10℃/min的升温速率至200℃,再以1.4℃/min的升温速率至237℃,再以2℃/min的升温速率至241℃,再以1.4℃/min的升温速率至243℃,再以3℃/min的升温速率至249℃,最后以12℃/min的升温速率至300℃保持17.6mmin；进样口温度为290℃；柱流量为1.0mL/min:无分流进样,进样量为1μL。质谱条件：传输线温度为280℃、离子源温度为230℃、四极杆温度为150℃电离模式为电子轰击电离(EI),电子能量：70eV；溶剂延迟时间为8min；数据采集模式为分时段选择离子监测模式(SIM)。试验证明,在选择离子监测模式下,53种农药的特征离子间分离良好；全部农药在0.0102-31.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上：检出限在0.003-0.3 ng之间,定量限在3.3～123.3μg/kg之间：当样品添加量在3.3～493.2μg/kg之间时,回收率和相对标准偏差分别在76.2-109.8%和2.0-12.4%之间；当样品添加量在6.7～986.4μg/kg之间时,回收率和相对标准偏差分别在74.3-105.3%和1.9-10.5%之间；当样品添加量在13.2 1972.8μg/kg之间时,回收率和相对标准偏差分别在79.2-105.1%和1.7-10.6%之间,53种农药中只有氧化乐果和顺式环氧七氯的回收率低于80%。方法学考察结果表明,该分析方法准确、简单、快速,能够应用于中药材农药多残留的快速测定。将方法应用于甘草、黄芩、金银花、三七、苦参、天麻、黄芪、人参和黄柏9种共66个常见中药材样品中农残检测。从检出药材看,66个药材有23个检出农药,占总量的35%；从检出农药看,53种农药有16种被检出,其中《中国药典》(2005版)规定检测的有8种：α-六六六、γ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕、氰戊菊酯、氯氰菊酯和杀扑磷；《中国药典》(2005年版)未规定检测的有8种：p,p’一滴滴滴、氯丹、反式环氧七氯、艾氏剂、顺式环氧七氯、甲基异柳磷、甲拌磷和唑磷。在《中国药典》(2005年版)未规定检测的有8种农药中,甘草(1D)中滴滴涕和苦参(5C)中艾氏剂残留量按照韩国药典标准超标；甲拌磷和甲基异柳磷是中药材种植中禁用的农药。《中国药典》(2005版)使用三种前处理方式和三种仪器分析方法测定中药材中24种残留农药,较繁琐费时。本文建立了中药材中53种残留农药的同时处理及测定方法,快速简便,可以实现大量药材农药多残留快速检测,为中药材出口及限量标准的制定提供参考信息。

全文目录

中文摘要  5-7
ABSTRACT  7-10
第一章中药材农药残留的研究进展  10-43
  1.中药材残留农药的来源及特点  10-12
    1.1 中药材农药残留的来源  10-11
    1.2 中药材农药残留的特点  11-12
  2. 中药材残留农药的危害  12-17
    2.1 残留农药毒性  12-13
    2.2 几类残留农药的特性和中毒表现  13-17
  3. 中药材农药多残留检测方法  17-29
    3.1 前处理方法  17-23
    3.2 检测技术  23-29
  4. 中药材农药残留限量标准  29-37
    4.1 国内标准  30-31
    4.2 国外标准  31-37
  5. 中药农残面临的问题及解决途径  37-38
  6. 参考文献  38-43
第二章中药材农药多残留快速检测方法的建立  43-80
  1.仪器设备和实验材料  43-47
    1.1 仪器设备  43
    1.2 试药  43
    1.3 样品  43-47
  2. 试验条件  47-50
    2.1 样品前处理条件  47-48
    2.2 气相色谱条件  48
    2.3 质谱条件  48-50
  3. 混合标准溶液的制备  50-51
  4. 试验条件的建立和确证  51-71
    4.1 气相色谱条件  51-56
    4.2 前处理方法  56-62
    4.3 分析条件确证  62-71
  5. 样品测定  71-72
    5.1 中药材中残留农药的定性判定方法  71
    5.2 中药材残留农药测定  71-72
  6. 讨论  72-77
  7. 结论  77-79
  8. 参考文献  79-80
致谢  80-81
个人简历  81-82

中药材农药多残留快速检测方法的研究

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