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燃料气体中有机杂质的萃取方法研究及GC-MS分析

作　者: 高翠华
导　师: 姜恒
学　校: 辽宁石油化工大学
专　业: 分析化学
关键词: 燃料气体固相萃取固相微萃取石墨化碳石墨烯
分类号: TQ517.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

对燃气中微量有机杂质进行含量测定和监控是非常重要的。但因燃气中的有机杂质成份复杂多样，含量一般在ppb级，样品收集困难，所以迄今相关研究报道很少。发展快速高效的气体采样富集方法和装置，是进行燃气分析的前提。本次实验采用固相萃取和固相微萃取两种方法采样和富集燃气中的有机杂质。固相萃取法（Solidphaseextraction,SPE）是一个简单、方便、高效的样品前处理技术，在样品萃取和富集方面有明显的优势。选择一种吸附材料，可直接吸收富集气体中的挥发性有机成分，进而进行含量测点是本研究的重点。本次实验以石墨化碳黑为萃取材料，建立气体样品的SPE富集方法，实现液化石油气中有机物杂质如苯系物，苯乙烯，茚和萘等的动态在线富集，同时，利用建立的GC-MS分析方法，对本SPE富集效果进行评价。实验优化了样品采集时间、气体流速、洗脱条件、SPE柱的最大穿透体积和重复性等参数，确定最佳的SPE富集条件。固相微萃取（Solidphasemicroextraction,SPME）是一种新型的绿色样品前处理技术，操作简单、省时省力且不需溶剂。SPME的发展核心集中在萃取涂层的开发。本文提出一种新型的基于石墨烯涂层和不锈钢金属基体制备固相微萃取纤维的方法。实验首先制备了石墨烯材料，再采用化学键合方法将石墨烯键合在不锈钢金属纤维表面，完成萃取纤维的制备，接着，以中空聚四氟乙烯套管为接口，将自制不锈钢萃取纤维与萃取手柄通过环氧树脂固定，制备了实用型固相微萃取（SPME）装置。本实验制备的纤维涂层厚度约20μm，表面均匀、褶皱。实验通过测定燃料气体中的芳烃来评估自制纤维的萃取能力，采用热解析和GC-MS方法检测。结果表明：本萃取纤维重复性好，成本低，制备简单，可有效用于燃气中有机杂质的监测。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
1 前言  11-27
  1.1 引言  11-14
    1.1.1 固体样品前处理技术  11-12
    1.1.2 液体样品前处理技术  12
    1.1.3 气体样品前处理技术  12-13
    1.1.4 用于挥发性和半挥发性有机物分析的前处理技术  13
    1.1.5 新型的样品前处理技术  13-14
  1.2 固相萃取法  14-17
    1.2.1 固相萃取的概念  14
    1.2.2 固相萃取的步骤  14-16
    1.2.3 固相萃取的影响因素  16-17
  1.3 固相微萃取法  17-23
    1.3.1 固相微萃取法简介  17-19
    1.3.2 固相微萃取法涂层的选择  19-23
  1.4 燃料气体中挥发性有机杂质及样品前处理技术  23-25
    1.4.1 燃料气体  23-24
    1.4.2 燃料气体的特点14  24
    1.4.3 燃料气体中挥发性有机杂质的危害  24-25
    1.4.4 燃料气体中挥发性有机杂质的前处理技术  25
  1.5 总结与展望  25-27
2 固相萃取法检测燃料气体中的挥发性有机杂质  27-45
  2.1 本章引论  27-31
    2.1.1 碳吸附材料  27-29
    2.1.2 石墨化碳吸附材料的吸附特征  29
    2.1.3 穿透体积理论及计算方法  29-30
    2.1.4 液-气萃取法  30-31
    2.1.5 本章的工作内容  31
  2.2 实验部分  31-34
    2.2.1 实验试剂与仪器  31-32
    2.2.2 石墨化碳固相萃取方法  32-33
    2.2.3 样品在石墨化碳中的贮存稳定性研究  33-34
  2.3 结果与讨论  34-44
    2.3.1 色谱分离条件的选择  34
    2.3.2 方法学研究  34
    2.3.3 固相萃取条件的优化  34-37
    2.3.4 样品在石墨化碳材料中的贮藏稳定性  37-38
    2.3.5 方法的精密度和准确度  38-39
    2.3.6 固相萃取在燃料气体分析中的应用  39-40
    2.3.7 固相萃取和溶液吸收方法的比较  40-44
  2.4 本章小结  44-45
3 固相微萃取法检测燃料气体中的挥发性有机杂质  45-59
  3.1 本章引论  45-48
    3.1.1 石墨烯材料的结构和性质  46
    3.1.2 石墨烯材料的制备方法  46-47
    3.1.3 石墨烯的修饰  47-48
    3.1.4 本章的工作内容  48
  3.2 实验部分  48-53
    3.2.1 实验试剂与仪器  48-49
    3.2.2 固相微萃取手柄的制备  49-50
    3.2.3 氧化石墨和氧化石墨烯的制备  50-51
    3.2.4 固相微萃取纤维基体的制备  51
    3.2.5 石墨烯涂层的制备  51-52
    3.2.6 固相微萃取石墨烯纤维涂层的老化  52
    3.2.7 固相微萃取的方法  52-53
  3.3 结果与讨论  53-58
    3.3.1 氧化石墨和石墨烯的表征  53-55
    3.3.2 固相微萃取纤维涂层的表征  55-56
    3.3.3 固相微萃取分析方法的评估  56-57
    3.3.4 固相微萃取在燃料气体中的应用  57-58
  3.4 本章小结  58-59
参考文献  59-69
附录  69-71
致谢  71-73
攻读学位期间发表的学术论文  73

燃料气体中有机杂质的萃取方法研究及GC-MS分析

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