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钐内嵌金属富勒烯的结构及碳纳米角与贵金属复合体的催化性质
作 者: 牛犇
导 师: 廉永福
学 校: 黑龙江大学
专 业: 无机化学
关键词: 钐内嵌金属富勒烯 X射线单晶衍射 衍生化反应 单壁碳纳米角 铂 直接甲醇燃料电池 催化性质
分类号: O643.36
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
我们通过电弧放电法合成了一系列的钐内嵌金属富勒烯,比较了高压和低压条件对钐内嵌金属富勒烯产量的影响;并使用振荡法和回流法提取钐内嵌金属富勒烯。使用高效液相色谱法得到了Sm@C80、Sm@C82(I-IV)、Sm@C84(I,II)和Sm@C88(I,II)的异构体纯品。并通过X射线单晶衍射对Sm@C82(I-IV)四种异构体的结构进行了表征结果显示其碳笼结构分别为C3v,Cs,C2和C2v构型。我们首次通过钐内嵌金属富勒烯与酰阱的[1+2]环加成反应得到了Sm@C82(III)和Sm@C84(I)的衍生物,并对衍生物的UV-vis-NIR性质进行了研究。结果表明Sm@C82(II)的衍生物为开环加成,而Sm@C84(I)的衍生化反应既有开环加成也有闭环加成。另外,我们还使用电弧放电法合成的单壁碳纳米角作为贵金属催化剂载体的性质进行了研究。通过分散剂的加入使Pt纳米粒子在碳纳米角上均匀分散,粒径分布在1.6-3.2nm很小的区间内。对甲醇电化学催化氧化活性的研究表明,碳纳米角作为催化剂载体表现出了很好的性能,在燃料电池催化剂载体,气相催化剂载体和传感器等领域有很好的应用前景。
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全文目录
中文摘要 3-4 Abstract 4-8 第1章 绪论 8-30 1.1 前言 8-9 1.2 内嵌金属富勒烯的分类 9-11 1.2.1 内嵌碱金属富勒烯 9-10 1.2.2 内嵌碱土金属富勒烯 10 1.2.3 内嵌稀土金属富勒烯 10-11 1.2.4 TNT型内嵌金属富勒烯 11 1.3 内嵌金属富勒烯的合成方法 11-14 1.3.1 激光法 12 1.3.2 电弧放电法 12-13 1.3.3 离子注入法 13-14 1.3.4 高频炉法 14 1.3.5 核反应法 14 1.4 内嵌金属富勒烯的提取和分离 14-16 1.4.1 内嵌金属富勒烯的提取 14-15 1.4.2 内嵌金属富勒烯的分离 15-16 1.5 内嵌金属富勒烯的性质表征 16-22 1.5.1 电子结构的研究 16-20 1.5.2 分子结构的研究 20-22 1.6 内嵌金属富勒烯的笼外化学修饰 22-26 1.6.1 Diels-Alder反应 22-23 1.6.2 1,3-偶极环加成 23-24 1.6.3 与重氮化合物反应 24 1.6.4 硅烷化反应 24-25 1.6.5 卡宾反应 25 1.6.6 ·Bingle-Hinrich·反应 25-26 1.7 碳纳米角与贵金属复合体的催化性质研究进展 26-28 1.8 小结 28-30 第2章 钐内嵌金属富勒烯的制备提取和分离 30-43 2.1 前言 30-31 2.2 实验部分 31-33 2.2.1 实验试剂和仪器 31 2.2.2 实验步骤 31-33 2.3 结果与讨论 33-41 2.3.1 钐内嵌金属富勒烯的合成和提取 33-34 2.3.2 钐内嵌金属富勒烯的分离 34-41 2.4 小结 41-43 第3章 钐内嵌金属富勒烯的结构性质研究 43-47 3.1 前言 43-44 3.2 实验部分 44 3.2.1 实验试剂和仪器 44 3.2.3 实验步骤 44 3.3 结果与讨论 44-46 3.4 小结 46-47 第4章 钐内嵌金属富勒烯的笼外化学修饰及性质研究 47-54 4.1 前言 47 4.2 实验部分 47-48 4.2.1 实验试剂和仪器 47-48 4.2.2 实验步骤 48 4.3 结果与讨论 48-53 4.4 小结 53-54 第5章 碳纳米角与贵金属复合体的催化性质研究 54-61 5.1 前言 54 5.2 实验部分 54-56 5.2.1 实验试剂与仪器 54-55 5.2.2 实验步骤 55-56 5.3 结果与讨论 56-60 5.4 小结 60-61 结论 61-62 参考文献 62-75 致谢 75-76 攻读硕士期间发表的学术论文 76
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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