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双钙钛矿型钴基氧化物Sr_2Fe_(1-x)Mo_xCoO_6的制备和表征

作　者: 戚松梅
导　师: 王欣
学　校: 吉林大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 双钙钛矿钴氧化物相变电阻率磁性晶体结构
分类号: O482
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

对双钙钛矿结构过渡金属氧化物（化学通式为A₂B′B″O6）的研究始于上个世纪五六十年代。在最近十几年里，随着铜氧化物(Sr₂YRu_1-xCu_xO₆)中高温超导电性和钼氧化物（Sr2Fe^MoO6）中庞磁电阻的发现，使得双钙钛矿过渡族金属氧化物在众多氧化物材料中的研究地位日益突出，引起了众多科技工作者广泛的兴趣。本论文中我们通过多种实验手段对双钙钛矿型钴基氧化物Sr₂Fe_1-xMo_xCoO₆（x=0,0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0）的晶体结构、电学及磁学性质进行了表征，得到如下优异创新性结果。首先利用溶胶凝胶法成功合成了一系列掺杂的双钙钛矿型钴基氧化物Sr₂Fe_1-xMo_xCoO₆（x=0,0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0）样品；同时，我们首次采用高温高压方法制备出具有更高电导率的Sr₂MoCoO₆材料。通过XPS光谱研究发现在Sr₂Fe^<sub>1-xMoO₆中，Fe和Co主要以正三价和正四价态存在，而其混合价态Fe³⁺/Fe⁴⁺和Co³⁺/Co⁴⁺则随机占据着双钙钛矿型晶体空间结构的B和B位。利用GSAS软件依据Rietveld方法对所有样品的X射线衍射图进行了精修，发现常规条件制备下的Sr₂Fe^<sub>1-xMoO₆属于立方晶系，空间群为Fm-3m；而采用溶胶凝胶法和高温高压法制备的Sr₂MoCoO₆属于四方晶系，空间群为I4/m；随着Fe^/Mo离子互掺量的变化，Sr₂Fe_1-xMo_xCoO₆（x=0,0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0）的晶体结构在Mo离子含量为x=0.5时，出现了由立方相到四方相的结构相变。在晶体结构稳定性的测量中，通过高压原位同步辐射X光衍射实验对Sr₂Fe^<sub>1-xMoO₆进行了研究，发现压力最高到31GPa，样品也没有出现结构相变，依然具有稳定的立方结构特性。我们利用标准四探针法对采用溶胶凝胶法所制备样品的电学特性进行了测试，结果表明当x≤0.8时，Sr₂Fe_1-xMo_xCoO₆具有典型半导体导电行为，均符合三维莫特变程跃迁导电机制。但随着x值继续变大，样品的电阻率也迅速增大，当x=1.0时，电阻已近乎超出所用仪器的测量量程。然而不同于溶胶凝胶法制备的Sr₂MoCoO₆样品的绝缘体性质，高温高压条件下制备的Sr₂MoCoO₆样品的电阻率很低但仍具有半导体导电行为。在对样品磁性质的研究中，我们发现随着x的增大，Sr₂Fe_1-xMo_xCoO₆（x=0,0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0）样品的磁性减弱。低掺杂区的样品存在铁磁与反铁磁的相互竞争，并且磁相变的临界温度Tct随着掺杂量的增大而变小。在x=0.5的晶体结构相变点处，磁性也由铁磁相转变为顺磁相，并且随着Mo含量的继续增大使得反铁磁的相互作用逐渐占据主导地位，在高掺杂区，样品具有反铁磁性，奈尔温度TN随着Mo掺杂量的增大而向低温方向移动。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-18
  §1.1 引言  11-12
  §1.2 双钙钛矿型氧化物的晶体结构  12-13
  §1.3 双钙钛矿型氧化物的磁学性质  13-14
  §1.4 双钙钛矿型氧化物的输运性质  14-15
  §1.5 双钙钛矿型钴基氧化物 A_2MCoO_6的研究进展  15-17
    §1.5.1 化学压力作用于 A_2MCoO_6的研究进展  16
    §1.5.2 物理压力作用于 A_2MCoO_6的研究进展  16-17
  §1.6 论文题目的选择及研究内容  17-18
第二章双钙钛矿型钴基氧化物的制备方法和测试方法  18-24
  §2.1 双钙钛矿型钴基氧化物的制备方法  18-20
    §2.1.1 固相反应法  18
    §2.1.2 溶胶-凝胶法  18-19
    §2.1.3 高温高压法  19-20
  §2.2 双钙钛矿型钴基氧化物的测试方法  20-24
    §2.2.1 常规 X 射线衍射（XRD）测试  20-21
    §2.2.2 高压原位同步辐射 X 光衍射测试  21-22
    §2.2.3 X 射线光电子能谱（XPS）测试  22
    §2.2.4 电阻率的测试  22-23
    §2.2.5 磁性质的测试  23-24
第三章双钙钛矿氧化物 Sr_2Fe_(1-x)MoO_6的制备与表征  24-32
  §3.1 样品的制备  24
  §3.2 样品的 XRD 表征  24-25
  §3.3 样品的高压原位同步辐射 X 光衍射表征  25-27
  §3.4 样品的 XPS 光谱表征  27-29
  §3.5 样品的电输运性质  29-31
  §3.6 本章小结  31-32
第四章双钙钛矿氧化物 Sr_2MoCoO_6的制备及表征  32-39
  §4.1 溶胶凝胶法制备及物理性质  32-35
    §4.1.1 样品的制备  32
    §4.1.2 样品的 XRD 表征  32-33
    §4.1.3 样品的电磁性质  33-35
  §4.2 高温高压法制备及物理性质  35-37
    §4.2.1 样品的制备  35
    §4.2.2 样品的结构表征  35-36
    §4.2.3 样品的电磁性质  36-37
  §4.3 本章小结  37-39
第五章 Sr_2Fe_(1-x)MoO_6体系的晶体结构、磁性、电输运性质  39-47
  §5.1 样品的制备  39
  §5.2 样品 XRD 结构分析  39-42
  §5.3 样品电磁特性  42-45
  §5.4 本章小结  45-47
第六章结论和展望  47-49
  §6.1 结论  47-48
  §6.2 展望  48-49
参考文献  49-55
致谢  55

双钙钛矿型钴基氧化物Sr_2Fe_(1-x)Mo_xCoO_6的制备和表征

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