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在L沸石胶态导向剂的作用下ZSM-34及其杂原子沸石的无有机模板合成
作 者: 张琳
导 师: 肖丰收
学 校: 吉林大学
专 业: 无机化学
关键词: 硅铝沸石 ZSM-34沸石 无有机模板合成 MTO反应 硅酸锡微孔化合物
分类号: O643.36
类 型: 博士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
本论文旨在研究在L沸石胶态导向剂(以下简称L-导)的作用下ZSM-34及其杂原子沸石的无有机模板合成和新型硅酸锡微孔化合物的合成。详细地研究了各种合成条件对ZSM-34及其杂原子沸石的无有机模板合成的影响,并对所合成的样品进行了比较系统的物化性能表征;对新型硅酸锡微孔化合物的合成也进行了比较全面的研究和讨论,并对部分结果加以详细地表征。本文第一章是绪论部分,介绍了多孔材料尤其是微孔硅铝沸石的合成背景、结构组成、合成方法及机理简述,说明了无有机模板合成的概念、背景及最新进展,简要叙述了杂原子微孔材料的合成背景及合成方法。第二章中,我们详细地讨论在L-导的导向作用下ZSM-34的无有机模板合成影响因素及效果,优化了ZSM-34的合成凝胶组成及晶化条件,提出L-导对ZSM-34的形成具有至关重要的决定性作用,并推测了其可能的原因。第三章中,我们进一步在L-导的导向作用下实现了杂原子(B、Ga、Fe)ZSM-34的无有机模板合成,并较为详细地讨论了其合成的影响因素,对所合成的样品进行了一系列的结构表征及催化性能表征,结果表明无有机模板合成的ZSM-34及其杂原子沸石未经高温焙烧即具有开放畅通的孔道,在MTO(Methanol to Olefins)反应中具有良好的低碳烯烃选择性。第四章中,我们比较系统而全面地研究了硅酸锡微孔化合物的合成影响因素,并成功得到一系列已知和未知结构的硅酸锡微孔化合物,并对部分的样品进行了比较详细的表征。
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全文目录
提要 4-9 第一章 绪论 9-42 1.1 无机多孔材料 9-13 1.1.1 无机多孔材料 9 1.1.2 无机多孔材料的分类 9 1.1.3 微孔材料 9-11 1.1.4 介孔材料 11-12 1.1.5 大孔材料 12-13 1.1.6 多级孔材料 13 1.2 微孔材料的结构 13-18 1.2.1 初级结构单元 13-14 1.2.2 次级结构单元 14-16 1.2.3 笼状结构单元 16-18 1.3 微孔材料的合成及机理简述 18-25 1.3.1 微孔材料的合成方法 18-20 1.3.2 水热合成中的主要影响因素 20-24 1.3.3 晶化机理简述 24-25 1.4 微孔材料的无有机模板合成 25-27 1.4.1 金属阳离子作为模板剂 25 1.4.2 有机阳离子作为模板剂的利与弊 25-26 1.4.3 无有机模板条件下合成沸石催化材料的新路线 26-27 1.5 杂原子微孔材料 27-29 1.5.1 杂原子微孔材料的概念 27 1.5.2 杂原子微孔材料的合成进展 27-28 1.5.3 杂原子微孔材料的合成方法 28 1.5.4 杂原子微孔材料的典型合成例子 28-29 1.6 本论文的选题目的、意义和成果 29-30 1.6.1 本论文的选题目的和意义 29 1.6.2 本论文所取得的主要研究成果 29-30 1.7 本论文所采用的表征方法和测试手段 30-32 参考文献 32-42 第二章 在L 沸石胶态导向剂的作用下ZSM-34 沸石的无有机模板合成 42-61 2.1 引言 42-44 2.2 ZSM-34 的合成 44-45 2.2.1 原料与试剂 44 2.2.2 本章所采用的表征方法和测试手段 44 2.2.3 合成部分 44-45 2.3 实验结果与讨论 45-57 2.3.1 L-导的量 45-49 2.3.2 SiO_2/Na_2O 49-50 2.3.3 SiO_2/Al_2O_3 50-51 2.3.4 晶化温度 51-53 2.3.5 晶化时间 53-57 2.4 本章小结 57-58 参考文献 58-61 第三章 杂原子ZSM-34 沸石的无有机模板合成及其催化性能 61-84 3.1 引言 61-62 3.2 杂原子 ZSM-34 沸石的合成 62-64 3.2.1 原料与试剂 62 3.2.2 本章所采用的表征方法和测试手段 62-63 3.2.3 合成部分 63-64 3.3 实验结果与讨论 64-74 3.3.1 XRD and SEM 64-69 3.3.2 NMR 69-71 3.3.3 UV-vis 71 3.3.4 N_2 adsorption 71-74 3.3.5 NH_3-TPD 74 3.4 MTO 催化性能研究 74-77 3.5 本章小结 77-79 参考文献 79-84 第四章 新型硅酸锡微孔化合物的合成研究与表征 84-104 4.1 引言 84-85 4.2 原料与表征方法 85-86 4.2.1 原料与试剂 85 4.2.2 本章所采用的表征方法和测试手段 85-86 4.3 实验结果与讨论 86-100 4.3.1 SiO_2/SnO_2 86-91 4.3.2 预活化过程 91-94 4.3.3 体系pH 94-96 4.3.4 其它离子的模板效应 96-97 4.3.5 晶化温度 97-100 4.4 本章小结 100-101 参考文献 101-104 攻读博士学位期间发表文章 104-105 致谢 105-106 作者简历 106-107 中文摘要 107-111 Abstract 111-113
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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