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超声强化介孔二氧化钛的制备及光催化性能研究

作　者: 毛贝贝
导　师: 陈颖
学　校: 东北石油大学
专　业: 化学工程
关键词: 介孔二氧化钛改性超声光催化组合脱硫
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本实验采用超声强化作用水解制备介孔二氧化钛（TiO₂）以及过渡金属（Fe,Ni,Cu,Zn）掺杂和稀土金属（La,Ce,Eu）掺杂介孔二氧化钛的改性研究。采用XRD、FT-IR、UV-VIS、TG-DTA、BET、TEM、EDX表征手段对产物进行分析比较。利用对模型化合物的光催化脱硫实验评价了催化剂的活性,实验还结合了吸附作用、氧化反应和萃取技术,从而达到较高处理效果。实验研究了模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）用量、焙烧温度和焙烧时间对催化剂结构及活性的影响,结果表明催化剂的最佳制备条件为:nTi:nCTAB=1:0.04,焙烧温度为450℃,焙烧时间为2h,所得样品紫外光吸收波长为387nm,禁带宽度为3.2eV,粒径为6.9nm,晶格畸变ε=0.0214,平均孔径为3.21nm,比表面积为147.134 m²/g,孔容为0.259cm³/g的锐钛矿型介孔二氧化钛;实验分别以苯并噻吩和二苯并噻吩溶于石油醚为模型化合物,考察反应时间,催化剂TiO₂、溶剂甲酸、相转移剂四丁基溴化铵和萃取剂甲醇的用量对脱硫率的影响,确定了最佳反应条件为二氧化钛3g/L,剂油比1:1,四丁基溴化铵0.8g/L,反应时间3h,甲醇与模拟油体积比1:1。此条件下,催化剂对苯并噻吩和二苯并噻吩模型化合物的脱硫率分别为66.25%和62.67%。实验又将光催化技术与氧化技术结合应用,将反应体系中加入氧化剂双氧水,并确定其最佳体积用量为5%,此时催化剂对苯并噻和二苯并噻模型化合物的脱硫率分别为93.68%和90.73%。实验考察过渡金属和稀土金属掺杂介孔二氧化钛的结构及活性,结果表明:过渡金属Ni、Fe、Cu、Zn改性催化剂,对苯并噻吩的处理,最佳掺杂量分别为3.5%、0.6%、7%、2%,其中掺杂3.5%Ni的脱硫率最高为92.79%;对二苯并噻吩的处理,最佳掺杂量分别为5%、0.6%、7%、3%,其中掺杂5%Ni的脱硫率最高为89.02%。稀土金属La、Ce、Eu改性催化剂,对苯并噻吩和二苯并噻吩的处理,最佳掺杂量均为1%、3%、1.5%,其中3%Ce对两模型化合物的脱硫率最高,分别为90.89%和86.93%。改性催化剂的吸收光谱除了Zn以外均向可见光区红移,粒径为7.5¹3.5nm,平均孔径为2.5⁴.5nm,比表面积为110²20m²/g。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
创新点摘要  7-11
前言  11-12
第一章文献综述  12-22
  1.1 国内外脱硫现状  12-13
    1.1.1 燃料中硫化物的种类  12
    1.1.2 燃料中硫含量指标  12-13
    1.1.3 主要脱硫方法  13
  1.2 光催化技术优越性  13-17
    1.2.1 光催化技术简介  13
    1.2.2 光催化技术在脱硫方面的应用  13-16
    1.2.3 光催化技术优劣势分析  16-17
  1.3 光催化剂TiO_2 理论基础  17-21
    1.3.1 TiO_2 的性质  17-18
    1.3.2 TiO_2 的制备方法  18-19
    1.3.3 TiO_2 的改性研究  19-21
  1.4 立题依据及研究思路  21-22
第二章实验材料及方法  22-25
  2.1 实验部分  22-23
    2.1.1 实验试剂  22
    2.1.2 实验仪器  22-23
  2.2 催化剂的制备方法  23
  2.3 催化剂的表征分析  23-24
    2.3.1 XRD 分析  23
    2.3.2 TG-DTA 分析  23
    2.3.3 FT-IR 分析  23
    2.3.4 UV-Vis 分析  23-24
    2.3.5 BET 测定  24
    2.3.6 TEM 及EDX 分析  24
  2.4 光催化实验  24
  2.5 硫含量分析  24-25
第三章介孔TiO_2的制备及光催化性能研究  25-40
  3.1 介孔TiO_2 的制备  25
  3.2 介孔TiO_2 的表征分析  25-31
    3.2.1 广角XRD 分析  25-26
    3.2.2 FT-IR 分析  26
    3.2.3 UV-VIS 分析  26-27
    3.2.4 TG-DTA 分析  27-28
    3.2.5 TEM 及EDX 分析  28-29
    3.2.6 样品孔结构分析  29-31
  3.3 制备条件对光催化性能的影响  31-34
    3.3.1 模板剂用量对催化剂活性的影响  31-32
    3.3.2 焙烧温度对催化剂活性的影响  32-33
    3.3.3 焙烧时间对催化剂活性的影响  33-34
  3.4 反应条件对光催化性能的影响  34-39
    3.4.1 空白实验  34
    3.4.2 催化剂用量对脱硫率的影响  34-35
    3.4.3 剂油比对脱硫率的影响  35-36
    3.4.4 相转移剂用量对脱硫率的影响  36-37
    3.4.5 反应时间对脱硫率的影响  37
    3.4.6 萃取剂用量对脱硫率的影响  37-38
    3.4.7 氧化剂用量对脱硫率的影响  38-39
  3.5 小结  39-40
第四章过渡金属掺杂介孔 TiO_2的光催化性能研究  40-52
  4.1 实验部分  40
    4.1.1 实验试剂  40
    4.1.2 催化剂的制备方法  40
  4.2 光催化实验结果与讨论分析  40-43
    4.2.1 Fe 掺杂量对光催化性能的影响  40-41
    4.2.2 Ni 掺杂量对光催化性能的影响  41-42
    4.2.3 Zn 掺杂量对光催化性能的影响  42
    4.2.4 Cu 掺杂量对光催化性能的影响  42-43
  4.3 催化剂的表征  43-51
    4.3.1 广角XRD 分析  43-45
    4.3.2 FT-IR 分析  45
    4.3.3 UV-Vis 分析  45-46
    4.3.4 TEM 及EDX 分析  46-49
    4.3.5 比表面积及孔径分布分析  49-51
  4.4 本章小结  51-52
第五章稀土元素掺杂介孔 TiO_2的光催化性能研究  52-62
  5.1 实验部分  52
    5.1.1 实验试剂  52
    5.1.2 催化剂的制备方法  52
  5.2 光催化实验结果与讨论分析  52-55
    5.2.1 La 掺杂量对光催化性能的影响  52-53
    5.2.2 Ce 掺杂量对光催化性能的影响  53-54
    5.2.3 Eu 掺杂量对光催化性能的影响  54-55
  5.3 催化剂的表征  55-61
    5.3.1 广角XRD 分析  55-56
    5.3.2 FT-IR 分析  56
    5.3.3 UV-Vis 分析  56-57
    5.3.4 TEM 分析  57-59
    5.3.5 比表面积及孔径分布分析  59-61
  5.4 本章小结  61-62
结论  62-64
参考文献  64-69
发表文章目录  69-71
致谢  71-72
详细摘要  72-78

超声强化介孔二氧化钛的制备及光催化性能研究

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