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取向分子筛晶体层的制备

作　者: 邹文
导　师: 刘秀凤
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 沸石分子筛表面组装取向
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

沸石分子筛阵列或薄膜在先进功能材料领域有着广泛的应用前景,它不仅可以作为催化膜、分离膜、微反应器元件、化学传感器、修饰电极,还可以作为光电材料、低介电常数材料、质子交换膜、防腐涂层及疏水抗菌材料等等,因此近年来关于沸石分子筛膜的研究受到国内外科技工作者的普遍关注。由于多晶分子筛薄膜的微观结构对其宏观性能具有显著的影响,制备出具有择优取向的多晶沸石分子筛阵列和薄膜对于实现其功能有着重要的意义。原位水热合成和载体表面的晶粒自组装是制备沸石分子筛阵列和薄膜的两种主要方法,采用原位水热合成时可以通过对载体表面进行改性和调变合成条件而得到具有单一取向的沸石分子筛膜;而对于载体表面的晶粒自组装,也可以通过不同的结合方式以及不同的组装方法得到高度有序的沸石分子筛阵列和薄膜。本文分别采用叠层超声组装和手工组装的方法在α-Al₂O₃支撑的PVA表面制备出b-轴取向silicalite-1沸石晶体层。对于叠层超声组装,用3CP-TMS作为分子连接体,制备出单层、致密且与载体结合力强的b-轴取向的silicalite-1沸石晶体单层。而用手工组装制备时,得到的是多层致密具有b-轴取向的沸石晶体层且整个过程无需分子连接体、组装速率更快、过程也相对简化。通过调控SAPO-5分子筛晶体的形貌,得到纵横比为0.57的六棱柱形SAPO-5晶体并对其进行组装。由于其晶粒尺寸太大采用超声组装无法得到满意的效果,因此我们采用手工组装在α-Al₂O₃支撑的高聚物薄膜表面得到单层具有c-轴取向的SAPO-5分子筛晶体层,所采用的高聚物为PEI。相对于PVA,经PEI修饰的α-Al₂O₃载体表面更容易进行SAPO-5分子筛晶体的手工组装。同时还得到几点关于表面自组装法制备取向分子筛晶体层的结论。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章绪论  8-25
  1.1 沸石分子筛晶粒的表面组装  8-15
    1.1.1 共价键作用  9-12
    1.1.2 离子键作用  12-13
    1.1.3 分子间键作用  13-15
  1.2 组装方法  15-20
    1.2.1 回流搅拌组装  15
    1.2.2 超声组装  15-17
    1.2.3 浸涂-烘干组装  17
    1.2.4 电场驱动-沉积组装  17-18
    1.2.5 手工组装  18-19
    1.2.6 Langmuir-Blodgett 技术组装  19-20
  1.3 组装过程影响因素  20-23
    1.3.1 影响组装速率的因素  20-21
    1.3.2 影响结合强度的因素  21-23
    1.3.3 影响分子筛晶体间致密交联的因素  23
  1.4 课题研究内容及意义  23-25
第二章氧化铝支撑的聚乙烯醇薄膜表面组装取向silicalite-1 沸石晶体  25-41
  2.1 实验试剂与仪器  25-26
    2.1.1 实验试剂  25-26
    2.1.2 实验仪器和设备  26
  2.2 实验部分  26-30
    2.2.1 超声组装silicalite-1 沸石晶体层  26-29
    2.2.2 手工组装silicalite-1 沸石晶体层  29-30
  2.3 沸石晶体层的表征及仪器简介  30-32
    2.3.1 扫描电子显微镜（SEM）  30
    2.3.2 傅立叶变换红外光谱仪（FI-IR）  30-31
    2.3.3 X-射线衍射仪（XRD）  31-32
  2.4 结果与讨论  32-40
    2.4.1 超声组装  32-38
      2.4.1.1 超声组装机理  32-35
      2.4.1.2 超声组装晶体层形貌与取向  35-38
    2.4.2 手工组装沸石晶体膜  38-40
      2.4.2.1 手工组装机理  38
      2.4.2.2 手工组装晶体层形貌与取向  38-40
  2.3 本章小结  40-41
第三章手工组装SAPO-5 分子筛晶体层  41-52
  3.1 实验试剂和仪器  41-43
    3.1.1 实验试剂  41-42
    3.1.2 实验仪器和设备  42-43
  3.2 实验部分  43-44
    3.2.1 SAPO-5 分子筛晶体的制备  43-44
      3.2.1.1 改变晶化时间合成  43
      3.2.1.2 改变铝源合成  43
      3.2.1.3 用不同加热方式晶化  43-44
      3.2.1.4 预加晶种合成  44
    3.2.2 手工组装SAPO-5 分子筛晶体  44
  3.3 SAPO-5 分子筛和晶体层的表征手段  44-45
    3.3.1 环境扫描电子显微镜（SEM）  44-45
    3.3.2 X-射线衍射仪（XRD）  45
  3.4 实验结果与讨论  45-51
    3.4.1 SAPO-5 分子筛颗粒合成影响因素  45-48
      3.4.1.1 晶化时间对SAPO-5 分子筛形貌的影响  45-46
      3.4.1.2 铝源对SAPO-5 分子筛形貌的影响  46
      3.4.1.3 不同加热方式进行晶化的影响  46-48
      3.4.1.4 预加晶种对SAPO-5 分子筛形貌的影响  48
    3.4.2 手工组装SAPO-5 分子筛晶体  48-51
      3.4.2.1 手工组装SAPO-5 分子筛机理  48-49
      3.4.2.2 晶体层形貌与取向  49-51
  3.5 本章小结  51-52
第四章结论  52-53
参考文献  53-58
发表论文和科研情况说明  58-59
致谢  59

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