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无有机模板晶种法合成沸石催化材料

作　者: 谢彬
导　师: 肖丰收
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 硅铝沸石晶种无有机模板合成机理层间插入法
分类号: O643.36
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文旨在研究在无有机模板条件下,向碱性硅铝凝胶中加入一定量的Beta沸石晶种,合成出Beta-OTF沸石的整个晶体生长的机理过程。详细研究了各种合成条件对Beta-OTF沸石的合成影响,以及Beta-OTF沸石在催化方面的一些性能表征。而且根据Beta-OTF沸石的机理,在无有机模板条件下设计合成了HEU和EON分子筛,说明了该方法在一定条件下的普遍性;设计合成了COE系列分子筛,对其合成以及催化性能进行了测试和表征。第一章绪论部分,主要介绍无机多孔材料,尤其是微孔硅铝沸石的发展背景、合成方法及沸石分子筛在工业催化方面的一些应用,说明了沸石分子筛的价值以及未来可能的主的要发展方向。第二章中,初步介绍了使用Beta沸石作为晶种,在140°C无有机模板条件下,合成出了Beta-OTF沸石。使用XRD谱图配合SEM图片,以及TEM照片描述了Beta-OTF的生长过程;并对合成因素,如温度、时间、晶种量、硅铝比以及杂晶生长特点等做了详尽的阐述,提出Beta沸石晶种必不可少的重要性。第三章中,系统地研究了Beta-OTF沸石的整个生长过程,根据上一章的结论提出Beta-OTF的生长机理为:“核-壳”生长。并使用XRD、高分辨TEM配合EDS分析、SEM配合EDX分析、XPS配合氩离子刻蚀技术加以论证,证实了Beta-OTF为中部为硅铝比较高,外围为硅铝比较低的“核-壳”结构。并设计合成了具有高比表面积,高铝稳定性的高质量Beta-OTF沸石。第四章中,在无有机模板的条件下合成了Heulandite(HEU)和ECR-1(EON)两种沸石,并根据Beta-OTF沸石的生长机理,在无有机模板条件下设计合成了Heulandite(HEU)和ECR-1(EON)两种沸石,显示了该合成方法在一定条件下的普遍性。第五章中,采用IEZ系列分子筛的常规合成法,设计合成了具有新型骨架和孔结构的COE系列微孔材料,并对其催化性能进行了初步测试。

全文目录

提要  4-8
第一章绪论  8-42
  1.1 分子筛概述  8-13
    1.1.1 多孔材料的分类  8
    1.1.2 微孔沸石分子筛的发展简介  8-13
  1.2 微孔分子筛的结构  13-15
  1.3 沸石类型材料的合成  15-20
  1.4 沸石分子筛的合成机理简述  20-21
    1.4.1 沸石的固相转变机理  20
    1.4.2 沸石的液相转变机理  20-21
    1.4.3 沸石的双相转变机理  21
  1.5 沸石分子筛的合成方法  21-23
    1.5.1 沸石的水热合成方法  22
    1.5.2 沸石的溶剂热合成法  22
    1.5.3 微波法合成沸石  22-23
    1.5.4 高温焙烧法合成沸石  23
    1.5.5 沸石的干凝胶合成法  23
  1.6 沸石分子筛的最新合成方法简介  23-31
    1.6.1 多级孔沸石发展简介  23-26
    1.6.2 无有机模板合成沸石简介  26-29
    1.6.4 IEZ 沸石合成简介  29-31
  1.7 本论文的选题目的、意义和成果  31-33
    1.7.1 本论文的选题的和意义  31-33
  1.8 本论文所采用的表征方法和测试手段  33-42
第二章晶种法无有机模板合成 Beta 沸石  42-58
  2.1 引言  42-44
  2.2 BETA-OTF 的合成  44-45
    2.2.1 原料与试剂  44
    2.2.2 合成方法和合成条件  44-45
  2.3 实验结果与讨论  45-54
    2.3.1 表征结果  45-46
    2.3.2 合成因素影响  46-54
  2.4 本章小结  54-55
  参考文献  55-58
第三章 BETA-OTF 的生长机理及合成高质量BETA-OTF  58-91
  3.1 引言  58-60
  3.2 BETA-OTF 沸石的晶化机理研究  60-61
    3.2.1 原料与试剂  60
    3.2.2 Beta-OTF 及实验室Beta 沸石的合成  60-61
  3.3 实验结果与讨论  61-84
    3.3.1 Beta-OTF 的生长机理研究  61-71
    3.3.2 降低Beta 晶种使用量及合成高质量的Beta-OTF  71-83
    3.3.3 Beta-OTF 的催化性能测试  83-84
  3.4 本章小结  84-85
  参考文献  85-91
第四章无有机模板条件下合成EON 与HEU 结构沸石  91-102
  4.1 引言  91-93
  4.2 原料与合成方法  93
    4.2.1 原料与试剂  93
    4.2.2 EON 与HEU 沸石合成方法  93
  4.3 实验结果与讨论  93-99
    4.3.1 EON 沸石的表征结果及生长历程研究  93-97
    4.3.2 HEU 沸石的表征结果及分析  97-99
  4.4 本章小结  99-100
  参考文献  100-102
第五章 COE 系列分子筛的合成与性质表征  102-114
  5.1 引言  102-103
  5.2 原料与合成方法  103-105
    5.2.1 原料与试剂  103-104
    5.2.2 COE-1、2，COE-3、4 以及Ti-COE-3、4 的合成方法  104-105
  5.3 实验结果与讨论  105-111
  5.4 本章小结  111-112
  参考文献  112-114
攻读博士学位期间发表文章  114-115
致谢  115-116
作者简历  116-117
中文摘要  117-120
Abstract  120-122

无有机模板晶种法合成沸石催化材料

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