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基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究

作　者: 杨昊书
导　师: 肖尚友
学　校: 重庆大学
专　业: 药物化学
关键词: MCM-41 微反应器 邻羟基苯乙酸 苯并呋喃-2(3H)-酮 微波
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


合成方法学研究是合成化学研究的重要内容之一。其中在微反应器（或称为纳米反应器）中进行的有机反应有别于溶液体系中的反应,通常具有更好的选择性与更高的反应速度而得到越来越多的有机化学家的重视。所使用的微反应器包括:环状配体化合物的空穴（环糊精、冠醚、杯芳烃等）,分子聚集体（胶束、反胶束、LB膜、囊泡、液晶等）以及多孔固体（介孔分子筛如MCM-41、氧化铝、粘土等）。微波辐射能显著提高化学反应速度,因而微波辅助有机合成成为近年来有机化学的研究热点之一。但大多数研究仍局限于微波在有机合成中的应用方面,未见基于微反应器的微波辅助合成方法研究。本文将微波辐射与MCM-41微反应器相结合,首次提出基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法,并以苯并呋喃-2（3H）-酮系列衍生物的合成为探针反应,通过合理的实验设计研究了微波辐射下MCM-41系列微反应器中的分子内酯化反应的影响规律。本文由两部分构成:第一部分着重研究了苯并呋喃酮衍生物在常规及微波条件下的合成。该部分包括第二章。本章对邻羟基苯乙酸系列化合物在溶液中反应生成苯并呋喃酮衍生物的反应进行了研究,考察了反应温度、时间、溶剂以及微波辐射对反应的影响,对反应条件进行了优化,揭示了在溶液中合成苯并呋喃酮衍生物的规律。第二部分主要研究了在MCM-41系列微反应器中合成苯并呋喃酮衍生物的规律,比较了微反应器中和溶液中反应的动力学。初步确认了微反应器对反应的促进作用,不同大小的孔径和不同官能团修饰的微反应器对反应的促进作用大小不同。该部分包括第三、四、五章。第三章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反应在纯硅MCM-41微反应器中的反应规律,比较了溶液中和纯硅MCM-41微反应器条件下苯并呋喃酮衍生物的产率,讨论了施加微波对反应的影响。发现纯硅MCM-41微反应器中反应产率明显比常规条件下高,施加微波后,产率进一步提高。这种提高来自于微反应器的小室效应和微波的选择性加热。第四章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反应在3-氯丙基修饰的MCM-41微反应器中的反应规律,结果显示在MCM-41-（CH2）3Cl微反应器中反应产率明显比溶液中高,施加微波后,产率进一步提高。分别讨论了孔径大小和不同官能团对微反应器小室效应的影响。第五章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反应在3-氨丙基修饰的MCM-41微反应器中的反应规律,结果显示在MCM-41- （CH2）3NH2微反应器中反应产率明显比溶液中高,施加微波后,产率进一步提高。分别讨论了孔径大小和不同官能团对微反应器小室效应的影响。

全文目录


中文摘要  3-5
英文摘要  5-10
1 绪论  10-24
  1.1 微反应器在有机合成中的研究进展  10-20
    1.1.1 冠醚  10-11
    1.1.2 β-环糊精  11-14
    1.1.3 自组装超分子  14-15
    1.1.4 沸石  15-17
    1.1.5 介孔材料  17-20
  1.2 微波辅助有机合成进展  20-22
    1.2.1 微波及其特性  21
    1.2.2 微波的介电加热  21
    1.2.3 微波辐射对有机反应的影响  21-22
  1.3 微波辅助微反应器在有机合成中的研究现状  22
  1.4 课题的目的及学术意义  22-24
2 常规条件下苯并呋喃酮衍生物的合成研究  24-28
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 仪器及试剂  24
    2.2.2 实验方法  24-25
  2.3 结果与讨论  25-27
    2.3.1 反应时间对产率的影响  25-26
    2.3.2 反应温度对产率的影响  26
    2.3.3 反应溶剂对产率的影响  26
    2.3.4 微波辐射对产率的影响  26-27
  2.4 本章小结  27-28
3 MCM-41 微反应器中苯并呋喃酮衍生物的合成研究  28-36
  3.1 引言  28-29
  3.2 实验部分  29-30
    3.2.1 仪器及试剂  29
    3.2.2 实验方法  29-30
  3.3 结果与讨论  30-35
    3.3.1 MCM-41 微反应器的表征  30-31
    3.3.2 微反应器的XRD 分析  31-32
    3.3.3 邻羟基苯乙酸衍生物的组装  32-33
    3.3.4 反应时间对产率的影响  33
    3.3.5 反应温度对产率的影响  33-34
    3.3.6 微波辐射时间对产率的影响  34-35
  3.4 本章小结  35-36
4 3-氯丙基-MCM-41 微反应器中苯并呋喃酮衍生物的合成研究  36-44
  4.1 引言  36
  4.2 实验部分  36-37
    4.2.1 仪器及试剂  36
    4.2.2 实验方法  36-37
  4.3 结果与讨论  37-42
    4.3.1 MCM-41-(CH2)3Cl 微反应器的表征  37-38
    4.3.2 微反应器的XRD 分析  38-39
    4.3.3 邻羟基苯乙酸衍生物的组装  39-40
    4.3.4 反应时间对产率的影响  40-41
    4.3.5 反应温度对产率的影响  41
    4.3.6 微波对产率的影响  41-42
  4.4 本章小结  42-44
5 3-氨丙基-MCM-41 微反应器中苯并呋喃酮衍生物的合成研究  44-52
  5.1 引言  44
  5.2 实验部分  44-45
    5.2.1 仪器及试剂  44
    5.2.2 实验方法  44-45
  5.3 结果与讨论  45-50
    5.3.1 MCM-41-(CH2)3 NH2 微反应器的表征  45-46
    5.3.2 微反应器的XRD 分析  46-47
    5.3.3 邻羟基苯乙酸衍生物的组装  47-48
    5.3.4 反应时间对产率的影响  48-49
    5.3.5 反应温度对产率的影响  49
    5.3.6 施加微波对产率的影响  49-50
  5.4 本章小结  50-52
6 结论与展望  52-54
  6.1 结论  52-53
    6.1.1 研究了常规条件下合成苯并呋喃-2(3H)-酮衍生物的反应  52
    6.1.2 对三种微反应器的合成与表征  52
    6.1.3 微波辅助不同孔径MCM-41 中苯并呋喃-2(3H)-酮的合成规律  52-53
  6.2 展望  53-54
致谢  54-55
参考文献  55-63
附录  63
  作者在攻读学位期间发表或将发表的论文目录  63

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学 > 药物化学
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