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微反应器中2，3-二氯吡啶的连续合成

作　者: 陈璐
导　师: 周兴贵
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 微反应器 2，3-二氯吡啶氯化重氮化 sandmeyer反应
分类号: TQ253.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

2,3-二氯吡啶是合成杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键原料。氯虫苯甲酰胺有着很多优点：新颖的结构,独特的作用方式,对鳞翅目类害虫特殊的效果,对哺乳动物较低的毒性。农业发展对杀虫剂提出了更高的要求,氯虫苯甲酰胺的使用范围会越来越大,但2,3-二氯吡啶的合成工艺在国内外都不纯熟,导致其生产量小,售价高。所以有必要在现有技术基础上探索一条经济上合理,生产上安全的合成路线。本文同时考察了2,3-二氯吡啶合成反应在间歇反应釜与微反应器中的不同反应效果,以及操作条件对结果的影响。影响因素包括：反应物料摩尔配比,混合效果,进料流速,过氧化氢的用量和浓度,停留时间,反应温度和催化剂种类。反应分三步：以3-氨基吡啶为原料,浓盐酸为溶剂,与过氧化氢发生氯化反应；加入亚硝酸钠,发生重氮化反应；在催化剂作用下,经自由基反应,生成产品2,3-二氯吡啶。利用HPLC分析方法,对产品进行进一步的定性和定量分析。在最优条件下,反应在微反应器中连续合成,收率可达75%,高于间歇反应的收率65%。为了将产品纯化,本课题使用Aspen软件对精馏过程进行了模拟。通过双塔精馏,选取了最优进料位置和回流比,产品纯度可达99%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
前言  9-11
第1章文献综述  11-26
  1.1 微反应器  11-16
    1.1.1 微反应器技术  11-12
    1.1.2 微反应器技术的优势  12-14
    1.1.3 微反应器技术的应用  14-16
  1.2 氯虫苯甲酰胺  16-20
    1.2.1 邻苯二甲酰胺类杀虫剂  17-18
    1.2.2 氯虫苯甲酰胺的优点  18-19
    1.2.3 氯虫苯甲酰胺的合成方法  19-20
  1.3 2,3-二氯吡啶简介  20-22
    1.3.1 2,3-二氯吡啶  20-21
    1.3.2 2,3-二氯吡啶的合成  21-22
  1.4 本课题实验方案设计  22-26
    1.4.1 合成2-氯-3-氨基吡啶(氯化)过程  22-24
    1.4.2 合成2,3-二氯吡啶(重氮化,sandmeyer)过程  24-26
第2章间歇法合成2,3-二氯吡啶  26-39
  2.1 实验介绍  26-28
    2.1.1 氯化反应过程实验方法  26-27
    2.1.2 重氮化及自由基反应过程实验方法  27-28
  2.2 氯化过程的结果与讨论  28-34
    2.2.1 溶剂(盐酸)用量的影响  28-29
    2.2.2 过氧化氢的用量与浓度的影响  29-31
    2.2.3 反应时间的影响  31-32
    2.2.4 反应温度的影响  32-33
    2.2.5 萃取剂选择的影响  33-34
    2.2.6 实验重复性检测  34
  2.3 重氮化及自由基反应过程结果与讨论  34-37
    2.3.1 单相反应与两相反应的选择  34-35
    2.3.2 重氮盐滴加方式的影响  35
    2.3.3 添加不同催化剂的影响  35-36
    2.3.4 反应温度的影响  36
    2.3.5 实验重复性检测  36-37
  2.4 本章小结  37-39
第3章微反应器中合成2,3-二氯吡啶  39-53
  3.1 实验介绍  39-41
    3.1.1 反应仪器与反应试剂  39
    3.1.2 实验流程与装置及分析方法  39-41
  3.2 氯化过程的结果与讨论  41-47
    3.2.1 微混合器材质的选择  41-42
    3.2.2 混合效果的影响  42
    3.2.3 进料流速的影响  42-43
    3.2.4 过氧化氢用量和浓度的影响  43-45
    3.2.5 停留时间与反应管长的影响  45-46
    3.2.6 反应温度的影响  46-47
  3.3 重氮化及自由基反应过程的结果与讨论  47-50
    3.3.1 催化剂溶剂的选择  47
    3.3.2 进料流速的影响  47-48
    3.3.3 添加不同催化剂的影响  48-49
    3.3.4 反应温度的影响  49-50
    3.3.5 停留时间的影响  50
  3.4 间歇反应与连续化反应的比较  50-51
  3.5 本章小结  51-53
第4章 Aspen软件模拟分离产品  53-61
  4.1 产物分离的基本思路  53
  4.2 双塔精馏模拟说明  53-58
    4.2.1 精馏过程模拟数据结果  55-56
    4.2.2 精馏塔内温度分布  56-57
    4.2.3 精馏塔内组成分布  57-58
  4.3 双塔精馏参数的优化与分析  58-60
    4.3.1 进料位置  58-59
    4.3.2 回流比  59-60
  4.4 本章小结  60-61
第5章结论与展望  61-63
参考文献  63-67
致谢  67

微反应器中2，3-二氯吡啶的连续合成

内容摘要

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