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对苯酚四唑硫酮及其乙酸衍生物金属配合物的合成，结构及性能研究

作　者: 张曙光
导　师: 冯云龙
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 四唑硫酮 对苯酚四唑硫乙酸 对苯氧乙酸四唑硫乙酸 配位聚合物 柔性配体 光谱性质 晶体结构
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


近年来，配位聚合物的晶体工程和超分子化学成为无机化学的重要研究热点和迅猛发展的领域。化学家利用非共价键以及各种超分子作用力，诸如氢键、芳香（杂）环堆积作用等，来构筑拓扑结构和聚集结构新颖的配位聚合物，并探索它们在化学与材料科学中的潜在应用，甚至寻找具有美学价值的分子拓扑和分子结构。大量的刚性或柔性，对称或不对称芳香杂环桥连配体与金属离子或金属原子簇连接构建了维数不同，结构各异的超分子聚集体。因此，通过设计和选择具有特定性质的有机配体和金属离子，调控影响组装过程的各种因素，定向组装出具有预期结构和功能的化合物，并探索其结构与性质之间的关系，对于超分子化学和材料化学的发展具有极其重要的意义。本学位论文以对苯酚四唑硫酮（H2L1）为初始原料，设计合成了它的乙酸衍生物对苯酚四唑硫乙酸（H2L2）和对苯氧乙酸四唑硫乙酸（H2L3），并以它们为配体与金属离子反应得到了系列金属-有机配合物。它们是：1．C9H8N4O3S（H2L2）（1）2．[Co（HL1）2（H2O）4]·2H2O（2）3．Co（HL1）2（py）2（3）4．Mn（HL1）2（phen）2（4）5．[Zn（HL1）2（phen）2]·1．5CH3OH0．5H2O（5）6．[M（H2O）6]（HL2）2[M=Mn（Ⅱ）（6），Co（Ⅱ）（7），Ni（Ⅱ）（8），Zn（Ⅱ）（9），Cd（Ⅱ）（10）]7．Mn（HL2），（phen）（CH3OH）（H2O）（11）8．[Cu（HL2）2（Him）2]n（12）9．[Ba（HL2）2（H2O）3]n（13）10．[MnL23（2，2’-bipy）（H2O）2]n（14）利用X-射线单晶衍射、热重分析和光谱学对这些化合物进行了表征，并研究了这些配合物的荧光性质。化合物1为新设计合成的配体对苯酚四唑硫乙酸。配合物2-11为单核结构，其中配合物6-10为异质同晶；配合物12-14为一维链状结构。这些配合物都通过氢键或π-π作用形成了三维超分子网络结构。

全文目录


摘要  3-6
ABSTRACT  6-12
第一章 前言  12-26
  1.1 超分子化学  12-15
  1.2 晶体工程与超分子化学  15-19
  1.3 光致发光功能配合物  19-21
  1.4 氮杂环硫酮类化合物的研究  21-24
  1.5 选题意义与理论模型分析  24-26
第二章 实验部分  26-35
  2.1 配体及其配合物的合成  26-30
    2.1.1 实验试剂  26
    2.1.2 对苯酚四唑硫乙酸(H_2L~2,1)和对苯氧乙酸四唑硫乙酸(H_2L~3)的制备  26-27
    2.1.3 金属配合物合成  27-30
  2.2 元素分析与谱学表征  30
    2.2.1 元素分析  30
    2.2.2 红外光谱(IR)  30
    2.2.3 热重(TG)分析  30
  2.3 X射线衍射实验和单晶结构分析  30-35
    2.3.1 X射线衍射实验  30
    2.3.2 单晶结构分析  30-35
第三章 对苯酚四唑硫酮的过渡金属配合物  35-46
  3.1 配合物2-5晶体结构  35-41
    3.1.1 配合物[Co(HL~1)_2(H_2O)_4]·2H_2O(2)的晶体结构  35-36
    3.1.2 配合物[Co(HL~1)_2(py)_2](3)的晶体结构  36-38
    3.1.3 配合物[Mn(HL~1)_2(phen)_2](4)的晶体结构  38-39
    3.1.4 配合物[Zn(HL~1)_2(phen)_2]·1.5CH_3OH·0.5H_2O(5)的晶体结构  39-41
  3.2 配合物的红外光谱分析  41-43
  3.3 配合物2,4的热稳定性分析  43-44
  3.4 配合物2,4,5的荧光性质分析  44-46
第四章 对苯酚四唑硫酮的乙酸类衍生物及其配合物  46-63
  4.1 配体H_2L~2(1)及配合物6-14晶体结构  46-55
    4.1.1 配体H_2L~2(1)的晶体结构  46-47
    4.1.2 配合物[M(H_2O)_6]·(HL~2)_2[M=Mn(Ⅱ)(6),Co(Ⅱ)(7),Ni(Ⅱ)(8),Zn(Ⅱ)(9),Cd(Ⅱ)(10)]的晶体结构  47-49
    4.1.3 配合物Mn(HL~2)(phen),(CH_3OH)(H_2O)(11)的晶体结构  49-50
    4.1.4 配合物Cu(HL~2)_2(Him)_2(12)的晶体结构  50-52
    4.1.6 配合物[Ba(HL~2)_2(H_2O)_3]_n(13)的晶体结构  52-53
    4.1.7 配合物[MnL~3(2,2’-bipy)(H_2O)_2]_n(14)的晶体结构  53-55
  4.2 配合物的红外光谱分析  55-59
  4.3 配合物9,11,12,14的热稳定性分析  59-61
  4.4 新配体及配合物的荧光性质分析  61-63
总结与展望  63-65
参考文献  65-75
攻读学位期间发表的学术论文目录  75-76
致谢  76-77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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