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聚醚胺和脂环胺的性能及固化行为研究

作　者: 刘小頔
导　师: 程珏
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 聚醚胺脂环胺环氧树脂二氧化碳水反应活性固化表观现象
分类号: TQ323.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 493次
引　用: 4次
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内容摘要

本文是关于聚醚胺与异弗尔酮二胺作为环氧树脂固化剂的主体成分的研究。包括选用两种胺类固化剂的表观现象、结构分析、固化反应等系统研究。聚醚胺与异弗尔酮二胺同为二胺,两种结构中的氨基及其邻近基团的化学环境相似,但是,二者在空气中放置后却有着明显不同的表观现象。这一现象可以影响环氧树脂的表观现象,因而研究其原理在实际应用中有重要的作用。首先,我们采用重量跟踪分析、FTIR跟踪分析、¹H NMR分析和质谱分析对二者与空气之间的反应进行了研究,结果表明:随着放置时间的增长,聚醚胺与异弗尔酮二胺的重量都有明显的增加,从FTIR、¹H NMR和质谱结果分析,聚醚胺在空气中放置后,结构没有明显变化,其重量的增加只是由于吸收空气中的水份而造成的;而异弗尔酮二胺在空气中放置后,结构发生很大的变化,生成了大量的羧酸盐的结构,表明其重量增加是由于与空气中的CO₂反应而致。提出了导致聚醚胺与异弗尔酮二胺的反应活性差别的主要原因是聚醚胺形成了氢键,导致氨基活性下降,并建立了氢键模型。其次,我们利用平板小刀法,分别研究了聚醚胺/环氧树脂体系和脂环胺/环氧树脂体系的在不同温度下的固化反应速率,结果证明以聚醚胺为固化剂的体系的固化速率要慢于以脂环胺为固化剂的体系。通过动态DSC实验,研究了以聚醚胺D230和脂环胺IPDA作为固化剂的主体成分,经计算,得出聚醚胺D230的固化反应活化能高于脂环胺的固化反应活化能,表明其反应活性较低,而这一结论也间接证明我们建立的氢键模型:氢键使氨基活性下降。最后我们成功的配制出了在使用过程中不发烟、在固化物表面不发雾的聚醚胺类固化剂及其组成含量,并保证固化产物的硬度与韧性,增强了与玻璃的粘结性能。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-14
第一章文献综述  14-44
  1.1 引言  14
  1.2 文献综述  14-32
    1.2.1 环氧树脂的结构和特点  14-15
    1.2.2 环氧树脂和固化剂双组分体系  15
    1.2.3 固化剂的发展简介  15-16
    1.2.4 固化剂的定义和分类  16
      1.2.4.1 固化剂的定义  16
      1.2.4.2 固化剂的分类  16
    1.2.5 固化剂化学原理  16-21
      1.2.5.1 伯胺与环氧基的反应  16-17
      1.2.5.2 叔胺与环氧基的反应  17-18
      1.2.5.3 咪唑化合物于环氧基的反应  18
      1.2.5.4 三氟化硼—胺络合物与环氧基反应  18-19
      1.2.5.5 巯基与环氧基的反应  19
      1.2.5.6 酚羟基与环氧基的反应  19
      1.2.5.7 酸酐和环氧基的反应  19-21
    1.2.6 固化剂的选择  21-24
      1.2.6.1 固化剂的特点  21-22
      1.2.6.2 固化剂的用量  22-24
    1.2.7 固化剂的改性原理和方法  24-29
      1.2.7.1 胺固化剂的改性方法  24-28
      1.2.7.2 酸酐类固化剂的改性方法  28
      1.2.7.3 高熔点固化剂的悬浮化  28-29
    1.2.8 固化剂对固化物性能的影响  29-30
      1.2.8.1 固化剂对吸水性的影响  29
      1.2.8.2 固化剂对耐化学品性能的影响  29-30
      1.2.8.3 固化剂对耐热性的影响  30
      1.2.8.4 固化剂对耐γ射线辐照的影响  30
    1.2.9 固化剂的发展趋势  30-32
      1.2.9.1 从固化剂类型看,出现很多品种  31
      1.2.9.2 从固化剂发展方向看,已出现六大趋势  31
      1.2.9.3 从制造技术看  31-32
  1.3 胺类固化剂  32-42
    1.3.1 聚醚胺  32-38
      1.3.1.1 聚醚胺的制备  32-36
      1.3.1.2 聚醚胺的用途  36-38
    1.3.2 脂环胺  38-42
      1.3.2.1 脂环胺的制备  38-41
      1.3.2.2 脂环胺的用途  41-42
  1.4 实验目的和意义要求  42
  1.5 实验方案  42-44
第二章实验部分  44-48
  2.1 实验部分  44-48
    2.1.1 原料  44-45
    2.1.2 分析测试  45-47
      2.1.2.1 红外分析  45
      2.1.2.2 ~1H NMR核磁分析  45
      2.1.2.3 粘度的测定  45
      2.1.2.4 硬度分析  45-46
      2.1.2.5 重量分析  46
      2.1.2.6 DSC热重分析  46
      2.1.2.7 平板小刀法:  46
      2.1.2.8 表观现象分析:  46
      2.1.2.9 电喷雾质谱分析(ESI-MS)  46-47
    2.1.3 聚醚胺类固化剂的配制  47-48
第三章结果与讨论  48-74
  3.1 固化剂的组成分析及应用特性  48-59
    3.1.1 固化剂的组成分析  48-58
      3.1.1.1 固化剂520与固化剂1784的红外分析  48-50
      3.1.1.2 苯甲醇对固化剂的作用  50-53
      3.1.1.3 对经过真空烘干处理的两种固化剂的红外分析  53-55
      3.1.1.4 两种固化剂520和1784的质谱分析  55-56
      3.1.1.5 醚胺固化剂的制备  56-58
    3.1.2 固化剂的固化特点  58-59
  3.2 固化剂的固化行为研究  59-63
    3.2.1 影响固化剂固化速度的因素  59-61
      3.2.1.1 温度对固化剂固化速率的影响  59-60
      3.2.1.2 壬基酚NP对固化剂固化速率的影响  60-61
      3.2.1.3 固化促进剂DMP30对固化剂固化速率的影响  61
    3.2.2 固化剂的固化反应动力学的研究  61-63
      3.2.2.1 固化剂的活化能及固化曲线  62-63
  3.3 固化剂与空气的反应特性研究  63-74
    3.3.1 异弗尔酮二胺IPDA与聚醚胺D230在空气中放置的现象  63-64
    3.3.2 两种物质在空气中放置重量变化的跟踪:  64-65
    3.3.3 红外跟综分析  65-67
    3.3.4 核磁跟综分析  67-69
    3.3.5 两种主要成分D230和IPDA的固化反应动力学研究  69-72
    3.3.6 异弗尔酮二胺活性分析及在空气中的反应机理  72-74
第四章结论  74-76
参考文献  76-80
致谢  80-82
研究成果及发表的学术论文  82-84
作者简介  84-86
附件  86

聚醚胺和脂环胺的性能及固化行为研究

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