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漆蜡的物化特征及精制加工工艺研究
作 者: 董艳鹤
导 师: 王成章
学 校: 中国林业科学研究院
专 业: 林产化学加工工程
关键词: 漆蜡 化学成分 提取工艺 脱色工艺 紫外 加氢
分类号: TQ351.47
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 24次
引 用: 2次
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内容摘要
漆树是我国的特色资源树种,现有的漆树群体中有30多个品种1亿多株能结籽,年产漆籽量约150多万t,相当于60多万t漆脂,漆脂包括漆蜡和漆籽油,为漆籽的油脂部分,分别提取于漆籽的皮和核。然而,这一丰富资源目前却并未得到充分利用。一方面是传统观念未改变,一直沿袭以生漆加工为主;另一方面是由于漆籽加工工艺落后和漆脂深加工产品成本高、规模小,从而限制了漆脂的加工利用。本文从物化特征、提取工艺、脱色工艺及加氢精制等方面对漆脂进行了详细研究,以促进其精细利用。不同品种、产地及不同处理方法的漆脂其物化特征存在着一定的差距,限制了其精细加工利用,因此对其进行研究十分必要。首先,对日本野漆籽及江西引种的日本野漆树实生苗及嫁接苗产漆籽进行了成分及物化特征的分析。结果表明,江西引种的漆籽漆蜡含量更高,且漆蜡碘值较低。化学成分上无明显差异,除了嫁接苗二元酸含量偏低。漆籽油的化学成分分析表明,实生苗的亚油酸相对含量最高,为56.2 %。其次,分析了日本福冈、江西宁都、陕西平利及湖北恩施等不同产地的粗制蜡。结果表明,其棕榈酸的相对含量差异较大,最高的为陕西漆蜡(59.7 %),最低的为日本蜡(50.7 %)。湖北及日本粗制蜡中二元酸的总含量最高,其他脂肪酸的相对含量差异不大。最后,分析了不同处理方法对漆籽油物化特征的影响。对漆籽进行皮核分离后,采用水洗及石油醚浸泡的方法处理漆核,并分别从处理前及处理后的漆核提取漆籽油,同时对其进行品质分析。分析结果表明,经过水洗和石油醚浸泡过的漆核所提取的漆籽油颜色浅,且透明澄清,其酸值、过氧化值也明显低于未处理的。化学成分的分析表明,未经处理的漆籽油含有较多杂质,而处理后的漆籽油亚油酸的相对含量高达72 %,具有较高的应用价值。通过单因素及正交实验研究了利用热回流方法对陕西野漆树籽中漆蜡提取的工艺,得出最佳的工艺条件为:石油醚萃取,温度80℃,固液比1∶2 0,提取时间60 min,提取次数2次。在此工艺条件下,陕西漆蜡的最高提取率可达55.04 %。物理吸附脱色法可以保留漆蜡固有的物化特征,是油脂类物质最常采用的脱色方法。由单因素及正交实验的结果可以看出,在水浴搅拌脱色的条件下,陕西漆蜡的最佳脱色条件为:以活性炭与硅藻土为吸附剂,比例为1∶1,添加量为5 %,温度80℃,固液比1∶20,脱色时间30 min,脱色次数2次。采用此方法可使陕西漆蜡的白度达到85。同时,对漆蜡脱色过程中色度随时间的变化分析可知,吸附剂对类胡萝卜素的吸附作用比较明显。对脱色前后的漆蜡采用GC-MS分析方法分析了其化学成分,结果表明脱色前后漆蜡所含的主要脂肪酸相对含量变化并不大,只是棕榈酸、油酸与硬脂酸的相对含量稍有波动。同时,研究了紫外光对漆蜡色泽及物化性能的影响。该法虽然会改变漆蜡的物化性能,但由于设备投入小、能量消耗少,因而更加经济、环保。实验表明:时间对漆蜡的紫外脱色影响比较大,其次为温度,在60℃的条件下,被400 W的紫外灯辐照60 h就可以达到较好的脱色效果。通过对漆蜡脱色过程中的色度测定,可以看出脱色的主要机理为漆蜡中有机色素的共轭双键被紫外光氧化,从而失去原有的黄色和绿色,达到脱色效果。脱色后的漆蜡由于光氧化的原因,过氧化值偏高,碘值稍有降低,其他物化性能并无明显变化。化学成分分析表明漆蜡紫外脱色过程中脂肪酸的相对含量变化也不大,不饱和脂肪酸的相对含量随辐照时间的延长而减小。除了颜色,与日本精制木蜡相比,国产漆蜡中不饱和脂肪酸的相对含量过高,因此研究了漆蜡的加氢实验。分析了催化剂用量、反应时间、温度和氢气压力对漆蜡加氢过程的影响,总结出漆蜡加氢的适宜条件为:钯碳(5.0 %)用量0.2 %左右,反应时间2~4 h,反应温度100℃左右,氢气压力0.5 MPa,搅拌速度200 rpm。对加氢前后漆蜡的化学成分分析可知,加氢后漆蜡中的不饱和脂肪酸基本转化为饱和的脂肪酸,且加氢后的漆蜡与日本荒木制蜡公司加工的Star Cherry-A牌白蜡的化学成分比较接近。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-16 第一章 绪论 16-30 1.1 引言 16-21 1.1.1 研究背景 16-19 1.1.2 研究的目的与意义 19-21 1.1.3 经费来源与项目支持 21 1.2 国内外研究现状及评述 21-26 1.2.1 漆蜡的化学成分 21-22 1.2.2 漆蜡的提取 22-23 1.2.3 漆蜡的脱色研究 23-24 1.2.4 漆蜡的精细化应用 24-26 1.3 研究目标和主要研究内容 26-28 1.3.1 研究目标 26 1.3.2 主要研究内容 26-28 1.4 研究技术路线 28-30 第二章 漆脂的物化特征分析 30-46 2.1 引言 30 2.2 实验材料与方法 30-32 2.2.1 材料、试剂及仪器 30-31 2.2.2 实验方法 31-32 2.3 结果与分析 32-44 2.3.1 引种漆籽的物化特征分析 32-38 2.3.2 不同产地漆蜡化学成分的分析 38-41 2.3.3 不同处理下漆籽油的品质及化学成分分析 41-44 2.4 小结 44-46 第三章 漆蜡的提取工艺研究 46-53 3.1 引言 46 3.2 实验材料与方法 46-47 3.2.1 材料、试剂及仪器 46-47 3.2.2 实验方法 47 3.3 结果与分析 47-52 3.3.1 漆蜡萃取单因素试验 47-51 3.3.2 正交试验 51-52 3.4 小结 52-53 第四章 漆蜡的吸附脱色工艺研究 53-65 4.1 引言 53 4.2 实验材料与方法 53-55 4.2.1 材料、试剂及仪器 53-54 4.2.2 实验方法 54-55 4.3 结果与分析 55-64 4.3.1 单因素的选择 55-60 4.3.2 正交优化工艺 60-61 4.3.3 脱色前后色度变化分析 61-62 4.3.4 脱色前后漆蜡化学成分变化分析 62-64 4.4 小结 64-65 第五章 漆蜡紫外脱色实验 65-74 5.1 引言 65 5.2 实验材料与方法 65-67 5.2.1 材料、试剂及仪器 65-66 5.2.2 试验方法 66-67 5.3 结果与分析 67-73 5.3.1 漆蜡紫外脱色实验结果分析 67-68 5.3.2 漆蜡紫外脱色过程的色度变化分析 68-71 5.3.4 漆蜡紫外脱色后化学成分变化分析 71-73 5.4 结论 73-74 第六章 漆蜡的加氢精制 74-82 6.1 引言 74 6.2 实验部分 74-76 6.2.1 材料、试剂及仪器 74-75 6.2.2 实验方法 75-76 6.3 结果与分析 76-81 6.3.1 漆蜡加氢因素选择 76-79 6.3.2 漆蜡加氢前后对比分析 79-81 6.4 小结 81-82 第七章 结论 82-85 7.1 结论 82-84 7.2 展望 84-85 参考文献 85-90 在读期间的学术研究 90-92 致谢 92-93 详细摘要 93-99
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 木材化学加工工业 > 树脂工业 > 产品
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