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葡萄糖氧化制备葡萄糖酸的研究

作　者: 王玲玲
导　师: 乐治平
学　校: 南昌大学
专　业: 应用化学
关键词: 葡萄糖葡萄糖酸低温等离子体微波
分类号: TQ25
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

葡萄糖酸(盐)是化工、食品、医药、轻工业等领域的产品中重要的中间体,具有很广阔的应用前景。葡萄糖酸的常用制备方法存在对工艺的要求高、反应周期长、产品纯度低、生产成本较高等缺点,本论文研究旨在探索一种成本低廉、反应周期短、选择性高的新的绿色生产工艺。本论文研究发现在常温、常压、无催化剂条件下,可以通过DBD低温等离子体技术将葡萄糖氧化生成葡萄糖酸。DBD低温等离子体氧化葡萄糖工艺条件研究结果显示,在实验条件下,随葡萄糖浓度的升高葡萄糖酸产率下降；随反应液流速增加或反应时间增长,葡萄糖酸产率升高；等离子体电压或电极间放电间隙对葡萄糖酸产率的影响,均呈现随电压的升高或放电间隙的增加而先升后降的变化趋势。优化工艺条件为：0.1mol/L的葡萄糖溶液在输出电压4200V,频率10 KHz,电极间距14 mm,反应液流速1.55 mL/min,反应时间8.31s下,葡萄糖酸的产率为94.45%。此外,研究发现加入硫酸铜,葡萄糖在低温等离子体作用下发生了脱水反应,产物主要是LG(约占76.55%)和1,6-脱水-呋喃葡萄糖(约占21.26%)。在微波辐射下,臭氧在无催化剂条件下可快速催化氧化葡萄糖为葡萄糖酸溶液。在实验条件下,随着葡萄糖溶液浓度的上升,葡萄糖酸产率逐渐下降；微波辐射功率、微波辐射时间、气体流量的增加对葡萄糖酸产率的影响均表现为先上升后下降的变化趋势。通过正交试验设计,得到最佳反应条件：葡萄糖溶液浓度为400 mmol/L,气体流量为2465mL/min,微波辐射功率为210 W,微波辐射15 min。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章引言  9-28
  1.1 绪论  9
  1.2 葡萄糖酸的制备方法概述  9-18
    1.2.1 生物发酵法  9-11
    1.2.2 电解氧化法  11-13
    1.2.3 均相催化氧化  13
    1.2.4 多相催化氧化  13-18
  1.3 低温等离子体化学及应用  18-24
    1.3.1 等离子体概述  18
    1.3.2 低温等离子体的分类  18-19
    1.3.3 低温等离子体的产生方法  19-22
    1.3.4 DBD技术合成臭氧的研究进展  22-24
  1.4 微波化学研究概述  24-27
    1.4.1 微波及其特性  24
    1.4.2 微波加热机理  24-25
    1.4.3 微波技术的发展  25-26
    1.4.4 微波技术的应用  26-27
  1.5 本论文工作的提出及研究内容  27-28
第二章低温等离子体下葡萄糖的氧化研究  28-37
  2.1 引言  28
  2.2 实验部分  28-31
    2.2.1 实验药品和设备  28-29
    2.2.2 实验装置与实验方法  29-30
    2.2.3 葡萄糖酸的定量分析  30-31
  2.3 结果与讨论  31-36
    2.3.1 葡萄糖溶液浓度对葡萄糖酸产率的影响  31-32
    2.3.2 低温等离子体发生装置的输出电压对葡萄糖酸产率的影响  32-33
    2.3.3 放电间隙对葡萄糖酸产率的影响  33-34
    2.3.4 反应液流量对葡萄糖酸产率的影响  34-35
    2.3.5 反应时间对葡萄糖酸产率的影响  35-36
  2.4 葡萄糖氧化机理  36
  2.5 小结  36-37
第三章微波辐射下臭氧氧化制备葡萄糖酸的研究  37-46
  3.1 引言  37
  3.2 实验部分  37-40
    3.2.1 实验药品、设备和装置  37-39
    3.2.2 葡萄糖酸的定量分析  39-40
  3.3 结果与讨论  40-45
    3.3.1 微波辐射与常规加热方法比较  40
    3.3.2 葡萄糖溶液浓度对产率的影响  40-41
    3.3.3 微波辐射功率对葡萄糖酸产率的影响  41-42
    3.3.4 微波辐射时间对葡萄糖酸产率的影响  42-43
    3.3.5 气体流量对葡萄糖酸产率的影响  43
    3.3.6 正交试验及其结果  43-45
  3.4 小结  45-46
第四章微波辐射下空气催化氧化葡萄糖初探  46-52
  4.1 引言  46
  4.2 实验部分  46-48
    4.2.1 实验试剂及实验仪器  46
    4.2.2 实验装置与实验方法  46-47
    4.2.3 催化剂的制备  47-48
  4.3 结果与讨论  48-51
    4.3.1 活性炭负载型催化剂Pd负载量对反应的影响  48-49
    4.3.2 Ce、Co、La单助剂活性炭负载Pd催化剂对反应的影响  49-50
    4.3.3 Ce、Co、La双助剂活性炭负载Pd催化剂对反应的影响  50-51
  4.4 小结  51-52
第五章低温等离子体下葡萄糖脱水的初步研究  52-58
  5.1 引言  52
  5.2 实验部分  52-54
    5.2.1 实验药品和设备  52-53
    5.2.2 实验装置和实验方法  53
    5.2.3 仪器及测试条件  53-54
  5.3 实验部分  54-56
    5.3.1 DBD低温等离子体下葡萄糖脱水  54
    5.3.2 硫酸铜对实验结果的影响  54-55
    5.3.3 喷雾方式对实验结果的影响  55-56
  5.4 小结  56
  5.5 进一步的工作方向  56-58
第六章结论与展望  58-60
  6.1 结论  58-59
  6.2 下一步工作  59-60
致谢  60-61
参考文献  61-68
攻读学位期间的研究成果  68

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