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氢氧化镁纳米棒的制备和干燥动力学研究

作　者: 云利娜
导　师: 王宝和
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 氢氧化镁纳米棒制备干燥速率表面改性
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

氢氧化镁纳米棒的光、电、热、磁等物理性质与常规氢氧化镁不同,表现出许多新奇特性,应用十分广泛,可作为橡胶、塑料、纤维和树脂等高分子材料的阻燃剂,也可用来生产高档的纳米氧化镁陶瓷粉体,环保行业中的废水中和剂、烟道气脱硫剂或燃煤固硫剂,亦可用作电子材料和医药制剂的添加材料等。普通氢氧化镁在作为阻燃剂使用时,其填充量一般在50%以上,这必然会影响到基体材料的机械力学性能。如果采用氢氧化镁纳米棒则可大大减少这方面的负面影响,因为氢氧化镁纳米棒的填充效果要远优于普通或零维纳米氢氧化镁。目前氢氧化镁纳米棒的制备逐渐成为研究热点之一。氢氧化镁纳米棒的制备方法以液相法为主,如直接沉淀法、反向沉淀法等;还有些其他方法,如:液固电弧放电法、液相脉冲激光烧蚀法等。液相法制备氢氧化镁纳米棒,反应条件难以控制,收率较低;而液固电弧放电法和液相脉冲激光烧蚀法制备条件苛刻,对设备要求高。因此,本论文通过单因素实验试图寻求一种工艺简单、形貌良好的氢氧化镁纳米棒制备方法,并对其表面改性进行了初探。以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,采用沉淀转换法制得氢氧化镁纳米棒。通过单因素实验,研究了溶剂、碱的种类、反应物摩尔比、氢氧化钠浓度等因素对氢氧化镁纳米棒形貌的影响。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了检测与表征。结果表明:反应溶剂和碱式氯化镁前驱物的形貌是氢氧化镁纳米棒形貌的主要影响因素。溶剂为纯乙醇时,有利于得到直径较小的氢氧化镁棒;选用直径小的碱式氯化镁可得到直径较小的氢氧化镁纳米棒。实验确定了氢氧化镁纳米棒制备的最佳工艺条件为:溶剂为无水乙醇,氢氧化钠与碱式氯化镁的摩尔比为2:1,氢氧化钠初始浓度为2mol/L,反应温度60℃,反应时间1h。在最佳工艺条件下得到直径100-200nm,长度6μm,结晶良好的氢氧化镁纳米棒单晶体。以六水氯化镁、尿素、轻质氧化镁和氨水为原料,采用液相法制备出三种具有不同形貌和尺寸的氢氧化镁产物。通过干燥动力学实验得到三种形貌氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线;测定出三种形貌氢氧化镁在室温下的平衡水分吸附等温线。研究结果表明:三种形貌氢氧化镁的干燥速率曲线形状相似,都有升速、恒速和降速三个阶段;氢氧化镁纳米片的初始含水量、临界含水量和平衡含水量均高于微米颗粒。以氢氧化镁纳米棒为原料,硬脂酸为改性剂,对氢氧化镁纳米棒进行改性实验。主要研究了硬脂酸的用量和改性时间对氢氧化镁纳米棒改性效果的影响。通过X—射线衍射(XRD)、红外/气相色谱联用系统等手段对产品进行了表征与检测。结果表明:硬脂酸的用量为氢氧化镁质量的5%效果最好,改性时间约1小时为佳。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
引言  10-11
1 文献综述  11-38
  1.1 纳米氢氧化镁的性能和应用  11-16
    1.1.1 纳米氢氧化镁在阻燃领域中的应用  11-14
    1.1.2 纳米氢氧化镁在环保领域中的应用  14-16
    1.1.3 纳米氢氧化镁在其他领域中的应用  16
  1.2 氢氧化镁一维纳米材料的合成技术研究现状  16-30
    1.2.1 直接沉淀法  17-24
    1.2.2 沉淀转换法  24-27
    1.2.3 其他方法  27-30
  1.3 氢氧化镁纳米材料的干燥  30-34
    1.3.1 纳米材料溶剂蒸发机理  30-31
    1.3.2 凝胶结构破坏与纳米颗粒团聚机理  31-32
    1.3.3 纳米氢氧化镁的干燥动力学研究  32-33
    1.3.4 干燥方法对纳米产品粉体形貌的影响  33-34
  1.4 氢氧化镁纳米材料的改性  34-38
    1.4.1 影响氢氧化镁表面改性效果的主要因素  34-35
    1.4.2 表面改性剂的种类  35-36
    1.4.3 改性处理方法  36
    1.4.4 改性后的衡量指标  36-38
2 实验部分  38-45
  2.1 实验试剂和仪器  38-39
  2.2 实验方法  39-44
    2.2.1 氢氧化镁纳米棒的制备  39-40
    2.2.2 不同形貌氢氧化镁干燥动力学研究  40-43
    2.2.3 氢氧化镁纳米棒的改性  43-44
  2.3 产品表征与检测  44-45
    2.3.1 X-射线衍射(XRD)分析  44
    2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析  44
    2.3.3 红外/气相色谱(FTIR)分析  44-45
3 结果与讨论  45-74
  3.1 合成工艺参数对氢氧化镁形貌的影响  45-60
    3.1.1 溶剂的影响  45
    3.1.2 反应物摩尔比的影响  45-49
    3.1.3 氢氧化钠初始浓度的影响  49-50
    3.1.4 反应温度的影响  50-51
    3.1.5 反应时间的影响  51-52
    3.1.6 陈化时间的影响  52-53
    3.1.7 前驱物形貌的影响  53-56
    3.1.8 加碱方式的影响  56-58
    3.1.9 碱类型的影响  58
    3.1.10 氢氧化镁纳米棒制备最佳工艺条件的确定  58-60
  3.2 不同形貌氢氧化镁干燥动力学研究  60-70
    3.2.1 干燥速率  61-63
    3.2.2 平衡含水量  63-65
    3.2.3 干燥模型的建立  65-70
  3.3 氢氧化镁的表面改性  70-74
    3.3.1 表面改性的影响因素  70-72
    3.3.2 改性后氢氧化镁的表征  72-74
结论  74-75
参考文献  75-79
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  79-80
致谢  80-81

氢氧化镁纳米棒的制备和干燥动力学研究

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