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形貌可控的铈基氧化物的制备及催化氧化性能研究

作　者: 江瑞
导　师: 朱宇君
学　校: 黑龙江大学
专　业: 无机化学
关键词: Ce0.8M0.2O2氧化物 纳米棒 纳米立方体 CO氧化
分类号: O614.332
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 66次
引　用: 1次
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内容摘要


二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土金属氧化物。不同形貌和掺杂的铈基氧化物能够暴露不同晶面结构、增强氧空位浓度或提高储氧能力（OSC）等,使其具有独特的物理和化学特性,在催化、燃料电池、紫外吸收和传感器等方面都有很广泛的应用。本文采用水热沉淀法在90℃、24 h条件下合成了Ce1-xMxO2氧化物,考察金属掺杂量、铈源和碱源三个因素对形貌和结构的影响,使用XRD、SEM、Raman、XPS和H2-TPR等表征手段对合成的化合物进行了表征,并以CO氧化为探针反应探讨了其催化性能与形貌结构的关系。合成的纳米棒形貌的Ce0.8M0.2O2（M=La、Sm）氧化物保持了CeO2立方萤石结构,且具有较大的BET比表面积（>70 m2/g）;同时较多的Ce3+的存在导致Ce0.8M0.2O2具有较多的晶格缺陷,从而在CO氧化中表现较好的催化反应活性。测试结果表明Ce0.8La0.2O2和Ce0.8Sm0.2O2纳米棒分别在300和350℃就能将CO完全氧化。通过控制反应温度和时间,Ce0.8M0.2O2氧化物的形貌由纳米棒逐渐经纳米粒子变成纳米立方体。结合XRD、Raman和H2-TPR表征结果发现,它们形成的CeO2立方萤石结构的结晶度越来越好;BET比表面积大幅度减小,由84.7 m2/g降低到8.9 m2/g;氧空位的含量和晶格缺陷也逐渐减少。从而导致CO催化活性逐渐降低,Ce0.8La0.2O2和Ce0.8Sm0.2O2纳米棒在300和350℃时能将CO完全氧化,而纳米立方体需要在500℃才能将CO完全氧化。

全文目录


中文摘要  3-4
Abstract  4-10
第1章 绪论  10-27
  1.1 纳米材料概述  10
  1.2 二氧化铈(CeO_2)概述  10-19
    1.2.1 二氧化铈的资源状况  10-11
    1.2.2 二氧化铈的结构及特性  11-12
    1.2.3 掺杂其他金属元素的纳米二氧化铈结构及特性  12-14
    1.2.4 不同形貌纳米二氧化铈结构及特性  14-19
  1.3 常见的纳米二氧化铈的制备方法  19-22
    1.3.1 沉淀法  19-20
    1.3.2 溶胶-凝胶法  20
    1.3.3 水热法  20-21
    1.3.4 溶剂热法  21-22
    1.3.5 微乳液法  22
    1.3.6 模板法  22
  1.4 国内外对纳米二氧化铈的研究现状及应用  22-25
  1.5 CO 氧化  25-26
  1.6 论文的研究思路和内容  26-27
第2章 实验部分  27-31
  2.1 实验药品和仪器  27-28
    2.1.1 实验药品  27
    2.1.2 实验所用仪器  27-28
  2.2 Ce1-xMxO_2的制备  28
  2.3 催化活性评价  28-29
  2.4 催化剂的表征  29-31
第3章 不同形貌Ce_(1-x)La_xO_2的合成及催化性能研究  31-78
  3.1 Ce_(1-x)La_xO_2氧化物的制备(x=0.1、0.2、0.3 和0.4)  31-40
    3.1.1 XRD 表征结果  31-33
    3.1.2 SEM 表征结果  33-34
    3.1.3 N_2吸附-脱附表征结果  34
    3.1.4 Raman 表征结果  34-35
    3.1.5 XPS 结果表征  35-38
    3.1.6 H_2-TPR 表征结果  38-39
    3.1.7 CO 活性测试结果  39-40
  3.2 不同铈源制备Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物  40-41
    3.2.1 SEM 表征结果  40
    3.2.2 CO 活性测试结果  40-41
  3.3 不同碱源制备Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物  41-43
    3.3.1 SEM 表征结果  41-42
    3.3.2 CO 活性测试结果  42-43
  3.4 反应温度和时间对Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物的影响  43-69
    3.4.1 在90 ℃反应不同时间的Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物  43-49
    3.4.2 在150 ℃反应不同时间的Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物  49-56
    3.4.3 在180℃反应不同时间的Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物  56-64
    3.4.4 在200 ℃下反应不同时间的Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物  64-69
  3.5 在不同温度下反应24 h 的Ce_(0.8)La_(0.2)O_2氧化物的比较  69-76
    3.5.1 XRD 表征结果  69-71
    3.5.2 SEM 表征结果  71-72
    3.5.3 N_2吸附-脱附表征结果  72
    3.5.4 Raman 表征结果  72-73
    3.5.5 XPS 表征结果  73-75
    3.5.6 H_2-TPR 表征结果  75-76
    3.5.7 CO 活性测试结果  76
  3.6 本章小结  76-78
第4章 不同形貌Ce_(1-x)Sm_xO_2的合成及催化性能研究  78-109
  4.1 Ce_(1-x)Sm_xO_2氧化物的制备(x=0.1、0.2、0.3 和0.4)  78-83
    4.1.1 XRD 表征结果  78-79
    4.1.2 SEM 表征结果  79-80
    4.1.3 N_2吸附脱附表征结果  80
    4.1.4 Raman 表征结果  80-82
    4.1.5 H_2-TPR 表征结果  82
    4.1.6 CO 活性测试结果  82-83
  4.2 不同铈源制备的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物  83-85
    4.2.1 SEM 结果表征  83-84
    4.2.2 CO 活性测试结果  84-85
  4.3 不同碱源制备的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物  85-86
    4.3.1 SEM 表征结果  85-86
    4.3.2 CO 活性测试结果  86
  4.4 反应时间和温度对Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物的影响  86-103
    4.4.1 在90 ℃反应不同时间的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物  87-91
    4.4.2 在150 ℃反应不同时间的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物  91-95
    4.4.3 在180 ℃反应不同时间的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物  95-99
    4.4.4 在200 ℃反应不同时间的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物  99-103
  4.5 在不同温度下反应24 h 的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2氧化物的比较  103-108
    4.5.1 XRD 表征结果  103-105
    4.5.2 SEM 表征结果  105
    4.5.3 N_2吸附脱附表征结果  105-106
    4.5.4 Raman 表征结果  106
    4.5.5 H_2-TPR 表征结果  106-107
    4.5.6 CO 活性测试结果  107-108
  4.6 本章小结  108-109
结论  109-111
参考文献  111-123
致谢  123

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅲ族金属元素及其化合物 > 镧系元素（稀土元素） > 铈Ce
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