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双氢青蒿素哌喹片含量测定研究与伤湿祛痛膏中乌头碱的检查研究

作　者: 朱凯
导　师: 范琦；张小松
学　校: 重庆医科大学
专　业: 药物分析
关键词: 双氢青蒿素 磷酸哌喹 乌头碱 高效液相色谱法 薄层色谱法 含量测定 限量检查
分类号: R286.0
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


目的:双氢青蒿素哌喹片为青蒿素第二代抗疟疾药,是治疗疟疾,尤其是多重抗药性恶性疟疾的首选药物。其两个有效成分分别为:双氢青蒿素（Dihydroartemisinin,DHA）和磷酸哌喹（Piperaquine phosphate,PQP）。我国现行国家药品质量标准中,DHA的含量测定方法为:用硅胶柱分离洗脱后,挥干溶剂,收集残渣,经碱水解产生有紫外吸收的物质,紫外分光光度法测定。该操作步骤多,引入误差的机会多。本课题旨在建立专属性强、准确、简便的定量分析方法,采用HPLC-UV法直接测定双氢青蒿素哌喹片中的DHA。我国现行国家药品质量标准中,采用紫外分光光度法（Ultraviolet Specterphotometry,UV）测定双氢青蒿素哌喹片中PQP的含量。由于复方制剂中干扰因素多,不经分离直接采用紫外分光光度法测定PQP的含量误差较大。本课题旨在建立专属性强、准确、简便的定量分析方法,采用HPLC-UV法测定双氢青蒿素哌喹片中的PQP。伤湿祛痛膏是由川乌、草乌等药材制成的复方橡皮膏剂,主要用于头痛、风湿痛、神经痛等。因为川乌、草乌中均含有剧毒的乌头碱类酯型生物碱,而伤湿祛痛膏的我国现行国家药品质量标准中,并未对乌头碱进行限量控制。因此,为完善伤湿祛痛膏的质量标准,更好地控制产品质量,本课题采用薄层色谱法（Thin Layer Chromatography, TLC）对伤湿祛痛膏中乌头碱的限量检查进行研究,该检查方法简便、结果准确。方法:双氢青蒿素的含量测定采用HPLC法,用外标法以α和β体峰面积之和对DHA进行定量分析。理论板数按α异构体峰或β异构体峰计算均不低于10000。色谱条件色谱柱:Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-甲醇-0.02 mol·L-1硫酸铵（50 : 10 : 40,稀硫酸调节至pH 4.8）;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。磷酸哌喹的含量测定采用HPLC法,用外标法以峰面积对PQP进行定量计算。理论板数以PQP峰计不低于2000。色谱条件色谱柱:Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.022 mol·L-1盐酸（30 : 70,三乙胺调节至pH 2.3）;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。乌头碱的限量检查采用TLC对照品比较法,实现良好分离,重现性好。色谱条件展开剂:正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇（6.4 : 3.6 : 1）;显色剂:稀碘化铋钾试液。结果:双氢青蒿素的含量测定方法准确度高,回收率为98.6%;精密度好,RSD为0.49%（n = 5）;定量限为80 ng（S/N = 10）;DHA在0.84 25.12μg的范围内,峰面积与浓度间呈现良好的线性,线性方程为A = 29987c + 1006.6,γ= 0.9999（n = 7）;供试品溶液在分析浓度下,8小时内基本稳定。磷酸哌喹的含量测定方法准确度高,回收率为101.3%;精密度好,RSD为0.41%（n = 6）;定量限为90 ng（S/N = 10）;PQP在0.20 1.21μg的范围内,峰面积与浓度间呈现良好的线性,线性方程为A = 525092c + 36071,γ= 0.9998（n = 5）;供试品溶液在分析浓度下,8小时内基本稳定。乌头碱的限量检查乌头碱的分离效果良好,斑点清晰圆整、无拖尾现象;以稀碘化铋钾试液作显色剂,显色稳定,利于乌头碱斑点的检出和判定。

全文目录


英汉缩略语对照  5-6
中文摘要  6-9
英文摘要  9-12
论文正文：双氢青蒿素哌喹片含量测定研究与伤湿祛痛膏中乌头碱的检查研究  12-44
  前言  12-15
  第一部分 HPLC 法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的研究  15-29
    1 材料  16
    2 方法  16-21
    3 结果  21
    4 讨论  21-24
    5 结论  24-26
    参考文献  26-29
  第二部分 HPLC 法测定双氢青蒿素哌喹片中磷酸哌喹含量的研究  29-38
    1 材料  29-30
    2 方法  30-34
    3 结果  34
    4 讨论  34-36
    5 结论  36-37
    参考文献  37-38
  第三部分 TLC 法检查伤湿祛痛膏中乌头碱限量的研究  38-44
    1 材料  38-39
    2 方法  39-40
    3 结果  40-41
    4 讨论  41
    5 结论  41-42
    参考文献  42-44
全文总结  44-46
文献综述  46-56
致谢  56-57
攻读硕士学位期间发表和撰写的论文目录  57

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