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溶剂浮选法在天然产物成分分析和氨基酸分离富集中的应用

作　者: 毕鹏禹
导　师: 董慧茹
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 溶剂浮选分离富集天然产物气浮络合萃取氨基酸
分类号: O658
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

溶剂浮选法是Sebba于1962年提出的。在溶剂浮选的过程中，水中具有表面活性的待分离组分吸附在水中形成的微小气泡的表面，随着气泡的上升而被带入浮选柱的顶部，溶于与水不相混溶的有机溶剂中，或者是悬浮于两相界面之间。它是一种具有分离与富集同时完成的新型浮选分离技术，与传统的溶剂萃取技术相比，具有有机溶剂用量少、样品处理量大、耗时短等优点，在环境分析、水处理、天然产物分离等领域引起了许多国家科技工作者的重视。本文采用溶剂浮选法，首次实现了其在两个新领域中的应用：(1)溶剂浮选—高效液相色谱法(SS—HPLC)测定天然产物中有效成分；(2)气浮络合萃取(FCE)分离富集氨基酸。在第一部分的研究中，采用溶剂浮选法对葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元进行分离富集，并用高效液相色谱法对这三种有效成分进行定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中，分别考察了浮选溶剂、试液pH、通气流速、浮选时间及离子强度调节剂NaCl等因素对溶剂浮选过程的影响；在高效液相色谱的条件实验中，考察了不同比例流动相的等度洗脱和梯度洗脱。应用本文所建立的溶剂浮选—高效液相色谱法，实现了对不同产地葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的有效测定。其中，葛根素的定量限为2.85 ng／ml、大豆苷的定量限为3.18 ng／ml、大豆苷元的定量限为28.51ng／ml。在第二部分的研究中，结合溶剂浮选和络合萃取，首次提出了气浮络合萃取(Floatation Complexation Extraction)的概念，应用该方法实现了对模型化合物L-苯丙氨酸的分离富集。在气浮络合萃取过程中，研究了溶液pH、萃取溶剂、电解质NaCl浓度、有机相中P204含量、通气流速和气浮时间等因素对分配系数的影响，确定了最佳分离条件。在分离富集的基础上，对L-苯丙氨酸进行反萃取，通过紫外和红外光谱分析确认了分离产物的结构。此外，还对气浮络合萃取机制进行了初步探讨。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-15
第一章文献综述  15-28
  1.1 引言  15
  1.2 浮选方法的分类  15-16
    1.2.1 泡沫浮选  15-16
    1.2.2 溶剂浮选  16
  1.3 溶剂浮选概述  16-24
    1.3.1 溶剂浮选的本质  16
    1.3.2 溶剂浮选的特点及应用  16-18
    1.3.3 溶剂浮选装置  18-19
    1.3.4 溶剂浮选的影响参数  19-21
    1.3.5 溶剂浮选的理论研究  21-22
    1.3.6 溶剂浮选的数学模型  22
    1.3.7 溶剂浮选的发展方向  22-24
  1.4 本实验室在溶剂浮选的相关研究中取得的进展  24-26
    1.4.1 应用拓展  24-25
    1.4.2 理论细化  25
    1.4.3 操作规范  25-26
  1.5 本课题的研究目的和意义  26-27
  1.6 本课题研究的总体思路  27-28
第二章溶剂浮选-HPLC法测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元  28-46
  2.1 实验部分  29-30
    2.1.1 仪器与试剂  29
    2.1.2 实验方法  29-30
  2.2 溶剂浮选条件的优化  30-35
    2.2.1 吸收曲线  30-32
    2.2.2 浮选溶剂的选择  32-33
    2.2.3 pH的影响  33
    2.2.4 通气流速的影响  33-35
    2.2.5 浮选时间的选择  35
    2.2.6 电解质NaCl的影响  35
  2.3 溶剂浮选法与溶剂萃取法的比较  35-36
  2.4 HPLC测定条件的优化  36-41
    2.4.1 流动相组成与比例的选择  36-39
    2.4.2 梯度洗脱与等度洗脱的比较  39-41
  2.5 样品分析  41-45
    2.5.1 工作曲线及定量限  42-44
    2.5.2 方法的精密度和准确度  44-45
  2.6 小结  45-46
第三章气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究  46-58
  3.1 实验部分  46-47
    3.1.1 仪器与试剂  46-47
    3.1.2 实验方法  47
  3.2 气浮络合萃取条件的优化  47-52
    3.2.1 溶剂和pH对气浮络合萃取的影响  47-48
    3.2.2 电解质对气浮络合萃取的影响  48-49
    3.2.3 P204浓度对气浮络合萃取的影响  49-51
    3.2.4 通气流速和通气时间对气浮络合萃取的影响  51-52
  3.3 反萃取及产物表征  52-54
  3.4 气浮络合萃取机制初探  54-56
    3.4.1 气浮络合萃取的传质方式  54
    3.4.2 L-苯丙氨酸的气浮络合萃取机制  54-56
  3.5 小结  56-58
第四章结论  58-61
  4.1 本课题所得结论  58-59
    4.1.1 溶剂浮选-HPLC法测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元  58
    4.1.2 气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究  58-59
  4.2 本课题的难点  59
  4.3 本课题的创新点  59-61
参考文献  61-67
致谢  67-68
研究成果及发表的学术论文  68-71
作者及导师简介  71-72
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  72-73

溶剂浮选法在天然产物成分分析和氨基酸分离富集中的应用

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