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α-亚麻酸的纯化和改性研究
作 者: 王明霞
导 师: 黄凤洪
学 校: 中国农业科学院
专 业: 农产品加工与贮藏工程
关键词: α-亚麻酸 尿素包合法 提纯 天然抗氧化剂 植物甾醇 微波 改性 植物甾醇酯
分类号: TQ463
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
α-亚麻酸是含有三个双键的PUFAs,属ω-3类的必需脂肪酸,具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢、肝细胞再生等作用,对心血管疾病具有很好的预防和调节作用。本论文系统地研究了由亚麻油提纯分离α-亚麻酸的工艺技术,建立了尿素包合法提纯α-亚麻酸的数学模型;并针对α-亚麻酸易氧化变性、不易贮存的不足,进行了α-亚麻酸的抗氧化技术研究,对茶多酚、竹叶黄酮、鞣花酸、天然VE等天然抗氧化剂进行了筛选;为了进一步扩大α-亚麻酸的应用范围,充分发挥其功效,本论文又结合可降低血清胆固醇水平的天然植物甾醇,进行了α-亚麻酸的改性衍生化研究,创新性地采用微波法高效合成了α-亚麻酸植物甾醇酯。主要结果如下:1α-亚麻酸的纯化研究采用通用旋转组合设计方法,系统研究了尿素包合法各实验因子对提纯α-亚麻酸的影响。结果表明主要因素对α-亚麻酸提纯的重要性依次为:尿素与脂肪酸的质量比>脲包温度>脲包时间;通过SAS软件处理,得到了α-亚麻酸提纯的最佳工艺条件为:当尿素与脂肪酸的质量比为4.4:1,脲包温度为-11.1℃,脲包时间为14.9h时,α-亚麻酸纯度最大可达79.4%,二次脲包后,纯度可达86%,回收率达48.6%;建立了尿素包合法提纯α-亚麻酸的回归模型,即y=34.76+14.18×x1-0.72×x2+1.28×x3-1.50×x12-0.02×x22-0.04×x32其中x1=尿素与脂肪酸的质量比;x2=脲包温度;x3=脲包时间。2α-亚麻酸的氧化稳定性研究采用Schaal烘箱法和Rancimat仪诱导期测定法,通过测定过氧化值、TBA值和诱导时间等指标,研究了天然抗氧化剂不同种类、不同纯度、不同添加量对α-亚麻酸氧化稳定性的影响,并比较了两种评价方法的优缺点。结果表明茶多酚、鞣花酸、竹叶黄酮等对α-亚麻酸都具有较好的抗氧化活性,但天然VE对α-亚麻酸的抗氧化效果不佳;不同种类和纯度天然抗氧化剂对α-亚麻酸的氧化稳定性效果为:90%茶多酚>82%鞣花酸>50%茶多酚>竹叶黄酮;各天然氧化剂在添加量为0.05%时,抗氧化活性显著:Rancimat仪诱导期测定法相比较于Schaal烘箱法,测定快速,效率高,是一种很好的方法。3α-亚麻酸的改性研究采用微波技术进行α-亚麻酸的改性研究,研究了植物甾醇和α-亚麻酸不同摩尔比、不同催化剂添加量、不同微波功率、不同反应时间对α-亚麻酸植物甾醇酯产率的影响。通过薄层层析、UV、IR对植物甾醇和α-亚麻酸甾醇酯进行了定性分析,并采用GC进行定量,在单因素试验的基础上进行正交分析,得出α-亚麻酸甾醇酯合成的最佳条件为:α-亚麻酸与植物甾醇的摩尔比3.5:1,微波功率660W,反应30min(4min/次,加热8次),催化剂添加量0.75%,此时α-亚麻酸甾醇酯的产率为60.8%;产品经重结晶后产品纯度达90.2%。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-11 英文缩略表 11-12 第一章 绪论 12-26 1.1 α-亚麻酸的功效与来源 12-13 1.1.1 α-亚麻酸的功效 12 1.1.2 ALA的来源 12-13 1.2 ALA的纯化工艺进展 13-17 1.2.1 低温结晶法 13 1.2.2 尿素包合法 13-14 1.2.3 吸附分离法和硝酸银络合法 14 1.2.4 酶浓缩法 14-15 1.2.5 分子蒸馏法 15 1.2.6 超临界流体萃取法 15-17 1.2.6.1 超临界流体萃取法 15 1.2.6.2 超临界流体萃取与其它技术的结合 15-17 1.3 天然抗氧化剂对ALA的抗氧化效果研究 17-20 1.3.1 PUFAs的氧化机制 17-18 1.3.2 天然抗氧化剂的进展 18-19 1.3.2.1 生育酚 18 1.3.2.2 茶多酚 18 1.3.2.3 黄酮类 18-19 1.3.2.4 植酸 19 1.3.2.4 类胡萝卜素 19 1.3.3 油脂的氧化稳定性及测定 19-20 1.4 ALA的改性研究-与植物甾醇的酯化反应 20-24 1.4.1 化学法合成植物甾醇酯 21-23 1.4.1.1 羧酸直接酯化法 21 1.4.1.2 酸酐酯化法 21-22 1.4.1.3 酰氯酯化法 22 1.4.1.4 醇酯交换法 22-23 1.4.2 酶法合成 23-24 1.4.2.1 酶催化合成植物甾醇脂肪酸酯 23-24 1.4.2.2 超临界中酶催化合成甾醇脂肪酸酯 24 1.5 本研究的背景和意义 24-26 第二章 ALA的提纯研究 26-35 2.1 前言 26 2.2 材料与方法 26-28 2.2.1 实验材料与仪器 26 2.2.2 脲包法实验步骤 26-27 2.2.3 通用旋转组合实验设计 27 2.2.4 脂肪酸的气相色谱分析 27-28 2.2.4.1 样品准备 27 2.2.4.2 气相色谱分析条件 27-28 2.3 结果与分析 28-34 2.3.1 脂肪酸的气相色谱定性 28 2.3.2 通用旋转组合设计回归模型的建立 28-31 2.3.2.1 回归模型的建立 28-30 2.3.2.2 脲包法实验因子的显著性分析和最佳工艺条件 30-31 2.3.3 响应面分析 31-34 2.3.4 数学模型的建立 34 2.4 讨论 34-35 第三章 天然抗氧化剂对ALA的抗氧化效果研究 35-41 3.1 前言 35 3.2 材料与方法 35-36 3.2.1 主要材料与仪器 35 3.2.2 实验方法 35-36 3.2.2.1 Schaal烘箱法 35-36 3.2.2.2 Racimat仪诱导期测定法 36 3.2.3 分析方法 36 3.3 结果与讨论 36-40 3.3.1 Schaal烘箱法测定不同天然抗氧化剂对ALA乙酯抗氧化效果 36-39 3.3.1.1 不同天然抗氧化剂对ALA乙酯氧化稳定性的比较 36-37 3.3.1.2 相同天然抗氧化剂不同添加量对ALA乙酯抗氧化效果的比较 37-38 3.3.1.3 相同天然抗氧化剂不同纯度对ALA乙酯抗氧化效果的比较 38-39 3.3.2 Racimat仪诱导期测定法测定不同天然抗氧化剂效果 39-40 3.3.3 schaal烘箱法和Racimat仪诱导期测定法的比较 40 3.4 结论 40-41 第四章 植物甾醇和甾醇酯的分离分析方法研究 41-48 4.1 前言 41 4.2 材料与方法 41-42 4.2.1 实验材料与仪器设备 41-42 4.2.2 实验方法 42 4.2.2.1 植物甾醇的精制 42 4.2.2.2 紫外分析 42 4.2.2.3 红外分析 42 4.2.2.4 植物甾醇的气相色谱定量 42 4.3 结果与讨论 42-48 4.3.1 植物甾醇和ALA甾醇酯的定性分析 42-45 4.3.1.1 植物甾醇的气相色谱分析 42-43 4.3.1.2 植物甾醇和ALA甾醇酯的紫外分析 43-44 4.3.1.3 植物甾醇和ALA甾醇酯的红外分析 44-45 4.3.2 植物甾醇和ALA甾醇酯的定量分析 45-47 4.3.2.1 植物甾醇标准曲线的建立 45-46 4.3.2.2 定量方法的检测 46 4.3.2.3 ALA甾醇酯的定性分析 46-47 4.3.3 讨论 47-48 第五章 ALA的改性-与植物甾醇的酯化研究 48-57 5.1 前言 48 5.2 材料与方法 48-49 5.2.1 材料与设备 48-49 5.2.2 实验方法 49 5.2.2.1 植物甾醇与ALA的酯化反应 49 5.2.2.2 甾醇酯的定性分析 49 5.2.2.2.1 薄层色谱 49 5.2.2.2.2 红外光谱分析 49 5.2.2.3 酯化率的计算和ALA甾醇酯的气相色谱分析 49 5.3 结果与讨论 49-56 5.3.1 反应产物的定性分析-薄层层析定性 49-50 5.3.2 微波功率的测量方法 50 5.3.3 单因素微波合成植物甾醇脂肪酸酯 50-53 5.3.3.1 物料比对酯化产率的影响 51 5.3.3.2 微波功率对酯化产率的影响 51 5.3.3.3 反应时间对酯化产率的影响 51-52 5.3.3.4 催化剂量对酯化产率的影响 52-53 5.3.3.5 间歇式加热的单次加热时间对酯化产率的影响 53 5.3.4 实验条件优化 53-55 5.3.5 产品的红外分析和ALA植物甾醇酯的精制 55-56 5.4 结论 56-57 第六章 全文结论 57-58 1 ALA的纯化研究 57 2 ALA的抗氧化研究 57 3 ALA的改性研究-植物甾醇脂肪酸酯的合成研究 57-58 参考文献 58-63 致谢 63-64 作者简历 64
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 有机化合物药物的生产
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