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碳材料电极在药物和生物分子检测中的应用

作　者: 郭仁霞
导　师: 胡效亚
学　校: 扬州大学
专　业: 分析化学
关键词: 克伦特罗 电极表面 修饰玻碳电极 多壁碳纳米管 膜修饰电极 纳米碳管 荷叶 葡萄糖 氧化还原 富集时间
分类号: R927
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


一.活化玻碳电极检测荷叶中的荷叶碱荷叶碱是一种含有芳香醚基团的化合物,在高电位下,它能不可逆氧化成醌类物质,这种醌类物质在低电位下能产生一对可逆的氧化还原峰,利用这对氧化还原峰可以进行定量测定。到目前为止,很少有文献将荷叶碱的这种电化学特性用于定量分析。我们在本部分工作中首次采用活化玻碳电极为工作电极,通过利用测定高电位产生的含有电化学活性的醌的含量,成功检测出溶液中的荷叶碱的浓度。这种活化修饰电极对于荷叶碱的检测表现出良好的灵敏度,线性范围为8.7×10-9～5.6×10-7 mol·L-1,检测下限为5.0×10-9 mol·L-1。本工作的成果发表在《Talanta》二.MWCNTs - Nafion复合膜修饰电极测定痕量克伦特罗本部分工作研究并报导了一种多壁碳纳米管-Nafion复合膜修饰玻碳电极测定痕量克伦特罗的新方法。这种修饰电极对克伦特罗的测定表现出高灵敏度和良好的选择性,在pH=1.2 B-R缓冲溶液中,测得克伦特罗的线性范围1.0×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检测下限5.0×10-10 mol·L-1。本文还进一步研究验证了克伦特罗在电极表面的氧化机理。本工作的成果发表在《Microchim Acta》三.基于多壁碳纳米管负载镍的无酶葡萄糖传感器本部分工作采用水热法合成了负载镍的纳米碳管（MWCNTs）复合材料。实验发现,大约为5 nm的镍均匀负载在纳米碳管的表面。以Nafion为固定剂将复合材料修饰于玻碳电极的表面制备了一种新型葡萄糖传感器。这种传感器对同浓度的葡萄糖的响应电流明显大于常规镍电极,而且受抗坏血酸和尿酸干扰较小。实验采用安培法测定葡萄糖,线性范围为2.0×10-6 mol/L～1.2×10-3 mol/L,检测下限为5.0×10-7 mol/L。该传感器被成功用于血清样品中葡萄糖含量的测定。本工作的成果发表在化学传感器, 2007（27） 28-35

全文目录


中文摘要  5-6
英文摘要  6-8
第一章 前言  8-24
  1.1 碳材料电极  8-12
    1.1.1 碳材料电极的分类及特点  8-12
  1.2 碳纳米管  12-16
    1.2.1 CNTs的分类、制备及纯化  12-13
     1.2.2 CNTs的功能化及分散  13-14
    1.2.3 基于CNTs的复合材料的制备  14-16
    1.2.4 CNTs电化学催化的机理研究  16
  1.3 CNTs在化学修饰电极方面的应用  16-18
    1.3.1 CNTs修饰玻碳电极的制备及其电化学性质  16-18
    1.3.2 负载金属纳米粒子的CNTs修饰玻碳电极的制备及其应用  18
    1.3.3 展望  18
  1.4 本论文研究的目标  18-19
  1.5 课题来源  19
  1.6 参考文献  19-24
第二章 活化玻碳电极检测荷叶中的荷叶碱  24-42
  2.1 前言  24-25
  2.2 实验部分  25-26
    2.2.1 实验仪器及药品  25-26
    2.2.2 样品溶液的制备  26
    2.2.3 实验方法  26
  2.3 结果与讨论  26-39
    2.3.1 活化玻碳电极的表征  26-33
      2.3.1.1 荷叶碱的电化学行为  29-33
    2.3.2 活化玻碳电极测定荷叶碱  33-39
      2.3.2.1 pH值的影响  34
      2.3.2.2 富集电位及富集时间的影响  34-36
      2.3.2.3 线性范围及检测下限  36-37
      2.3.2.4 干扰  37
      2.3.2.5 活化电极的重现性  37-38
      2.3.2.6 回收率实验  38
      2.3.2.7 荷叶中荷叶碱的检测  38-39
  2.4 结论  39
  2.5 参考文献  39-42
第三章 MWCNTs - Nafion复合膜修饰电极测定痕量克伦特罗  42-56
  3.1 前言  42-43
  3.2 实验部分  43-44
    3.2.1 实验仪器及药品  43-44
    3.2.2 多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极的制备  44
    3.2.3 克伦特罗的测定步骤  44
  3.3 结果与讨论  44-53
    3.3.1 MWCNT-Nafion复合材料的表征  44-45
    3.3.2 克伦特罗在MWCNTs-Nafion修饰玻碳电极表面的电化学行为  45-47
    3.3.3 测定克伦特罗条件的优化  47-50
      3.3.3.1 MWCNTs含量的影响  48
      3.3.3.2 Nafion浓度的影响  48-49
      3.3.3.3 富集电位和富集时间的影响  49-50
    3.3.4 克伦特罗的测定  50-53
      3.3.4.1 干扰  50
      3.3.4.2 实际样品的测定  50-52
      3.3.4.3 重现性与稳定性  52-53
  3.4 结论  53
  3.5 参考文献  53-56
第四章 基于多壁碳纳米管负载镍的无酶葡萄糖传感器  56-70
  4.1 前言  56-57
  4.2 实验药品与实验方法  57-58
    4.2.1 化学试剂及仪器  57
    4.2.2 实验方法  57-58
  4.3 结果与讨论  58-68
    4.3.1 复合材料的表征  58-60
      4.3.1.1 XRD和TEM  58-59
      4.3.1.2 STM  59-60
    4.3.2 Nafion / Ni-WCNTs 修饰电极的电化学行为  60-61
    4.3.3 修饰电极对葡萄糖的响应及测定原理  61-63
    4.3.4 安培法测定葡萄糖  63-68
      4.3.4.1 修饰量的选择  64-65
      4.3.4.2 氢氧化钠底液浓度的选择  65-66
      4.3.4.3 测定电位的选择  66
      4.3.4.4 葡萄糖的测定  66-67
      4.3.4.5 电极的重现性与稳定性  67
      4.3.4.6 干扰实验  67-68
  4.4 结论  68
  4.5 参考文献  68-70
硕士研究生期间发表的论文  70-71
致谢  71

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