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石墨烯和聚合物膜修饰玻碳电极的制备及其在药物分析中的应用

作　者: 魏金萍
导　师: 王春明
学　校: 兰州大学
专　业: 分析化学
关键词: 石墨烯 β-环糊精黄芩苷聚合物膜修饰玻碳电极制备多巴胺抗坏血酸尿酸电化学分析
分类号: TQ460.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本硕士学位论文以玻碳电极为基础,首先制得了氧化石墨烯共聚合黄芩苷膜修饰电极、β-环糊精/石墨烯复合膜修饰电极以及聚黄芩苷膜修饰电极；然后利用所制备的修饰电极对几种药物进行分析研究。主要研究内容包括以下三部分：第一部分：制备了氧化石墨烯/黄芩苷(GO/PBAI)膜修饰玻碳电极,并成功地将该修饰电极应用于多巴胺(DA),抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)的同时测定；在0.lmol/L的磷酸缓冲溶液中(PBS pH=5.0),示差脉冲伏安法(DPV)实验测得DA, A A和UA的氧化峰电位分别是264mV,60.0 mV,428 mV,峰型良好、互不重叠；在优化的条件下,采用示差脉冲伏安法(DPV)对DA, AA和UA进行了以定量分析为目的的方法学研究,发现上述三种药物的峰电流与其浓度有良好的正相关性,其线性范围分别为2×10-6～8×10-5mol/L,1×10-6 1.2×10-4mol/L和3×10-7～4.5×10-5mol/L,检出限(S/N=3)为5×10-7mol/L,3×10-6mol/L和1×10-7mol/L：所建立的分析方法用于多巴胺注射液中多巴胺的测定, Vc注射液中抗坏血酸的测定和尿液中尿酸的含量测定,以及尿样中多巴胺,抗坏血酸和尿酸的同时测定,分析结果令人满意。第二部分：制备了β-环糊精/石墨烯复合物膜修饰玻碳电极,并以此为基础建立了药物芦丁的电分析方法；循环伏安法证明该修饰电极对芦丁具有良好的电化学响应行为；采用循环伏安法对更低浓度的芦丁进行测定,发现芦丁的氧化峰电流Ip的对数Ig1p与芦丁浓度的对数Lgc在芦丁浓度4.0×10-8-4.0×10-4 mol L"1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N-3)是9.7×10-9 mol L-1,相对标准偏差(RSD)低于5%(N=21)；所建立的方法已用于实际药物样品“芦丁片”中芦丁的含量测定,回收率结果令人满意。第三部分：采用电聚合方法制备了聚黄芩苷膜修饰玻碳电极,运用原子力显微镜和循环伏安法对所制备的修饰电极进行了表征；在0.1mol/L磷酸缓冲溶液(pH 3.0)中,环伏安法证明该修饰电极对黄芩苷有良好的电催化氧化性能；在优化条件下,示差脉冲伏安法发现黄芩苷的氧化峰电流与黄芩苷的浓度在3×10-8～1×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,黄芩苷的检测限(S/N=3)为3×10-9 m0l/L；所建立的方法用于尿样中黄芩苷的测定,并取得了满意的分析结果。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-31
  1.1 中药的提取方法  10
  1.2 药物的分析测定方法  10-14
    1.2.1 色谱分析法  10-12
      1.2.1.1 气相色谱法  11
      1.2.1.2 高效液相色谱法  11-12
    1.2.2 光谱分析法  12-13
    1.2.3 电分析化学方法  13-14
    1.2.4 其他分析方法  14
  1.3 化学修饰电极  14-16
    1.3.1 化学修饰电极的分类  14-16
    1.3.2 化学修饰电极在药物分析中的应用  16
  1.4 石墨烯简介  16-23
    1.4.1 石墨烯的性质  17-18
      1.4.1.1 石墨烯的机械性能  17
      1.4.1.2 量子霍尔效应  17-18
      1.4.1.3 零质量的狄拉克费米子行为  18
    1.4.2 石墨烯的制备  18-20
      1.4.2.1 微机械剥离法  19
      1.4.2.2 化学气相沉积法  19
      1.4.2.3 氧化还原法  19-20
      1.4.2.4 加热碳化硅法  20
      1.4.2.5 溶剂剥离法  20
    1.4.3 石墨烯的功能化  20-22
      1.4.3.1 共价键合功能化  20-21
      1.4.3.2 非共价键合功能化  21-22
      1.4.3.3 掺杂功能化  22
    1.4.4 石墨烯的应用  22-23
      1.4.4.1 应用于传感器的制备  22-23
      1.4.4.2 催化剂载体  23
      1.4.4.3 超级电容器和高能电池  23
      1.4.4.4 储氢材料  23
  1.5 本论文的主要研究内容  23-25
  参考文献  25-31
第二章电化学共聚合制备黄芩苷/氧化石墨烯膜及其对多巴胺、抗坏血酸和尿酸同时检测的研究  31-46
  2.1 引言  31-32
  2.2 实验部分  32-33
    2.2.1 仪器与试剂  32
    2.2.2 修饰电极的制备及测定方法  32-33
  2.3 结果与讨论  33-41
    2.3.1 表征  33-34
    2.3.2 PBA工修饰膜的电化学研究  34-35
    2.3.3 多巴胺,抗坏血酸和尿酸在GO/PBAI修饰电极上的的电化学行为  35-37
    2.3.4 优化实验条件  37-38
    2.3.5 多巴胺,抗坏血酸和尿酸的选择性测定以及同时测定的标准曲线  38-40
    2.3.6 外加干扰的影响  40-41
  2.4 样品分析  41-43
    2.4.1 多巴胺在多巴胺注射液中的测定  41
    2.4.2 抗坏血酸在Vc注射液中的测定  41-42
    2.4.3 尿样中尿酸的测定  42
    2.4.4 在尿样中同时测定多巴胺,抗坏血酸和尿酸  42-43
  2.5 结论  43-44
  参考文献  44-46
第三章基于β-环糊精/石墨烯修饰电化学传感器检测芦丁的应用研究  46-57
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 仪器和试剂  47
    3.2.2 石墨烯的制备  47
    3.2.3 电化学传感器的制备  47-48
    3.2.4 样品制备  48
  3.3 结果与讨论  48-53
    3.3.1 表征  48-49
    3.3.2 芦丁的循环伏安研究  49-50
    3.3.3 优化反应条件  50-52
    3.3.4 标准曲线重复性和选择性  52-53
    3.3.5 实际样品的分析  53
  3.4 结论  53-54
  参考文献  54-57
第四章黄芩苷在聚黄芩苷修饰电极上的电化学行为研究  57-65
  4.1 引言  57
  4.2 实验部分  57-58
    4.2.1 试剂与仪器  57-58
    4.2.2 实验过程  58
      4.2.2.1 聚黄芩苷修饰电极的制备  58
      4.2.2.2 实验方法  58
  4.3 结果与讨论  58-62
    4.3.1 PBAI修饰电极的表征  58-59
    4.3.2 BAI的循环伏安研究  59-60
    4.3.3 实验条件的优化  60-61
    4.3.4 标准曲线,重现性,稳定性及外加干扰对测定的影响  61-62
    4.3.5 尿样中BAI的测定  62
  4.4 结论  62-63
  参考文献  63-65
结论  65-67
  5.1 主要结论  65
  5.2 展望  65-67
在学期间的研究成果  67-68
致谢  68

石墨烯和聚合物膜修饰玻碳电极的制备及其在药物分析中的应用

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