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碳纳米管电极的制作、表征及其对生物分子的电催化

作　者: 陈静
导　师: 蔡称心
学　校: 南京师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 碳纳米管 化学修饰电极 直接电化学 生物电催化 辅酶(NAD(P)H)血红蛋白 辣根过氧化物酶 葡萄糖氧化酶
分类号: O646.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


本论文较系统、深入地研究了碳纳米管修饰电极的制作方法和电化学特性，阐明了辅酶NAD（P）H、血红蛋白Hb、辣根过氧化物酶HRP、葡萄糖氧化酶GOx等生物大分子在碳纳米管修饰电极上的直接电化学性能，探讨了它们在生物电分析中的应用；建立了一套制作有序碳纳米管电极的方法，并对其进行了详细的表征。主要内容如下： 1 研究了碳纳米管修饰电极的制备方法。用电镜、拉曼光谱、XRD衍射和红外光谱等技术对碳纳米管进行了表征。考察了K3Fe（CN）6在碳纳米管电极上的电化学特性，实验结果表明，在50 mV／s时，Fe（CN）<sup>3-／4-电对在碳纳米管电极上的式量电位E0’为197 mV（vs．SCE），氧化还原峰电位差△Ep为71 mV，与裸GC电极相比，E0’负移17 mV，△Ep下降19 mV，表明Fe（CN）63-／4-电对在碳纳米管电极表面的电子转移速率较快，氧化还原反应的可逆性较好。 2．研究了NADPH在碳纳米管电极（CNT／GC）上的低电位直接电化学氧化。实验表明，10 mV／s时，NADPH在CNT／GC电极上的氧化峰电位为-4 mV（vs．SCE），与裸玻碳电极相比，其氧化过电位降低了约720 mV；NADPH的氧化峰电流与NADPH浓度在5×10-7mol／L～1×10-3mol／L范围内有良好的线性关系，最低检测限约为1×10-7mol／L。 3．研究了固定在CNT表面的血红蛋白（Hb）和辣根过氧化物酶（HRP）的直接电子转移。实验表明，Hb和HRP在CNT／GC电极表面均能进行有效、稳定的直接电子转移，其循环伏安曲线上均表现出一对良好的、几乎对称的氧化还原峰，其式量电位E0’几乎不随扫速（至少在20～100 mV／s的扫速范围内）而变化，其平均值分别为（-0.343±0.001）V和（-0.319±0.002）V（vs．SCE，pH 6.9）；Hb和HRP在CNT／GC电极表面直接电子转移的表观速率常数ks分别为1.25±0.25 s-1和2.07±0.56s-1。式量电位与溶液pH的关系表明Hb、HRP的直接电子转移均为1e+1H+过程。进一步的实验结果表明固定在CNT／GC电极上的Hb、HRP均能保持其对H2O2还原的生物电催化活性。 4．研究了固定在碳纳米管表面的葡萄糖氧化酶（GOx）的直接电子转移和生物电催化活性的保持。实验结果表明，GOx在碳纳米管修饰玻碳电极（CNT／GC）中文摘要 表面没有发生变性，能进行有效和稳定的直接电子转移反应，其循环伏安图 上表现出一对很好的几乎对称的氧化还原峰。其式量电位几乎不随扫速（至 少在10一14omV/s的扫速范围内）而变化，其平均值为一0.456士o.0008v（vs. SCE）。式量电位与溶液pH的关系说明GOx的直接电子转移是一个两电子两 质子的过程。GOx在CNT/GC电极表面电子传递的速率常数k，为1 .74士0.42 s一’，比文献中报道的值大数十倍。进一步的实验结果显示，固定的GOx仍保 持其对葡萄糖氧化良好的生物电催化活性，为生物砖感器和生物燃料电池的 研发奠定了良好的基础。5.用氧化铝模板法制备了有序碳纳米管，并用电镜表征了样品的结构和形貌， 电化学方法表征其电化学性能。建立了一套制作有序碳纳米管电极的方法。 实验结果表明，不需经过活化或引入电活性基团，有序碳纳米管电极对多巴 胺的电化学氧化即表现出良好的电催化效应。在低扫速时（三20 mV/s），多巴 胺在有序碳纳米管电极上的电化学氧化能以完全可逆的方式进行，而且表现 出较好的稳定性和重现性。在0.lmol/L的PBS中，10 mV/S扫速下，NADH 在有序碳纳米管修饰电极上的电催化氧化的峰电位约为OV，与在裸玻碳电 极上相比，NADH的过电势降低超过600 mV。NADH在有序碳纳米管修饰 电极上的电催化氧化的峰电流和峰电位均受溶液的pH影响。在2、10一， mol几一1、10一3 mol几浓度范围内，NADH的浓度和峰电流有线性关系，最低 检测限达5 xlo一7mol/L。

全文目录


第一章 绪论  11-36
  1.1 碳纳米管的结构及特性  11-16
    1.1.1 碳纳米管的基本结构单元  11-12
    1.1.2 单壁碳纳米管与多壁碳纳米管  12-13
    1.1.3 碳纳米管的自组织特性  13-14
    1.1.4 碳纳米管的表面  14-16
  1.2 碳纳米管的制备  16-17
  1.3 碳纳米管的纯化  17-18
  1.4 碳纳米管的化学修饰  18-19
  1.5 碳纳米管的应用  19-27
    1.5.1 制造纳米材料的模板  20
    1.5.2 储氢、储能材料  20-21
    1.5.3 电子发射传输材料  21
    1.5.4 新一代工程机械材料  21-22
    1.5.5 气体传感器  22
    1.5.6 探针类电子显微镜的探针  22-23
    1.5.7 修饰电极  23-27
  1.6 本论文的指导思想  27-28
  1.7 参考文献  28-36
第二章 碳纳米管电极的制备与表征  36-42
  2.1 引言  36
  2.2 实验部分  36-37
    2.2.1 试剂及仪器  36-37
    2.2.2 碳纳米管电极的制作  37
    2.2.3 电化学实验  37
  2.3 结果与讨论  37-40
    2.3.1 TEM照片  37-38
    2.3.2 红外光谱  38
    2.3.3 拉曼光谱  38-39
    2.3.4 X射线衍射谱  39
    2.3.5 碳纳米管在电极表面的SEM图  39
    2.3.6 CNT／GC电极的电化学特性  39-40
  2.4 结论  40-41
  2.5 参考文献  41-42
第三章 NADPH在碳纳米管电极上的低电位直接电化学氧化  42-49
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-43
    3.2.1 试剂  42-43
    3.2.2 CNT／GC电极的制作  43
    3.2.3 电化学实验  43
  3.3 结果与讨论  43-47
    3.3.1 NADPH在CNT／GC电极上的电催化氧化  43-45
    3.3.2 扫速的影响  45
    3.3.3 pH的影响  45
    3.3.4 浓度的影响  45-46
    3.3.5 CNT／GC电极稳定性  46-47
  3.4 结论  47
  3.5 参考文献  47-49
第四章 纳米碳管电极上血红蛋白(Hb)和辣根过氧化物酶(HRP)的直接电化学  49-63
  4.1 引言  49-50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 试剂  50
    4.2.2 HRP、Hb在CNTGC电极上的固定  50-51
    4.2.3 电化学实验  51
  4.3 结果与讨论  51-60
    4.3.1 Hb、HRP在CNT／GC电极上的直接电化学  51-55
    4.3.2 溶液pH的影响  55-56
    4.3.3 Hb、HRP在CNT／GC电极上的直接电化学的稳定性  56-57
    4.3.4 Hb、HRP电极对过氧化氢的电催化还原  57-60
  4.4 结论  60
  4.5 参考文献  60-63
第五章 葡萄糖氧化酶在碳纳米管电极上的直接电化学  63-73
  5.1 引言  63-64
  5.2 实验部分  64-65
    5.2.1 试剂  64
    5.2.2 GOx的固定以及酶电极的制作  64
    5.2.3 电化学实验  64-65
  5.3 结果与讨论  65-71
    5.3.1 Nafion-GOx-CNT／GC电极的直接电化学  65-66
    5.3.2 扫速对Nafion-GOx-CNT／GC电极的直接电化学影响  66-67
    5.3.3 溶液pH变化对Nafion-GOx-CNT／GC电极直接电化学的影响  67-68
    5.3.4 Nafion-GOx-CNT／GC电极稳定性考查  68-69
    5.3.5 Nafion-GOx-CNT／GC电极对葡萄糖的电化学催化氧化  69-71
  5.4 小结  71
  5.5 参考文献  71-73
第六章 有序碳纳米管电极的制备、表征及其对辅酶NADH的低电位直接氧化  73-86
  6.1 引言  73-74
  6.2 实验部分  74-75
    6.2.1 试剂  74
    6.2.2 有序碳纳米管膜的准备和有序碳纳米管电极(OCNT／GC)的制作  74-75
    6.2.3 物理表征  75
    6.2.4 电化学实验  75
  6.3 结果与讨论  75-84
    6.3.1 电镜表征碳纳米管膜  75-76
    6.3.2 电化学表征碳纳米管膜电极  76-77
    6.3.3 多巴胺在OCNT／GC电极上的电化学行为  77-79
    6.3.4 NADH在OCNT／GC电极上的电化学氧化  79-84
  6.4 结论  84
  6.5 参考文献  84-86
附录 作者在硕士期间发表及待发表的研究论文  86-87
致谢  87

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 电化学、电解、磁化学 > 电解与电极作用
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