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功能材料修饰电极的制备及应用研究

作　者: 张鹏晖
导　师: 董社英
学　校: 西安建筑科技大学
专　业: 生物化工
关键词: 化学修饰电极 SBA-15 离子液体 纳米氧化镍 重金属离子 苯二酚异构体 血红蛋白
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


近年来,化学修饰电极引起人们的广泛关注,化学修饰电极的表面可以通过共价键键合、强吸附或高聚物涂层等方法,把具有特殊功能的化学基团或材料修饰在电极表面,使电极具有某种特定的性质。基于不同修饰电极的化学传感器具有简便、廉价、响应快、检测灵敏度高等优点,因而应用广泛。本文主要研究了离子液体、介孔材料和金属纳米氧化物三种功能材料制备化学修饰电极,并将其用于环境污染物和生物活性物质的测定,以建立简便、快速、稳定、灵敏的电分析方法。本文的主要研究内容如下:1.制备了疏水离子液体功能化SBA-15掺杂电极（CPSPE）,采用扫描电镜对电极表面形貌进行了表征,通过循环伏安法、交流阻抗法、计时安培法研究了K3Fe（CN）6/K4Fe（CN）6在电极表面的电荷传递能力及电极反应动力学。同时发现邻苯二酚和对苯二酚在CPSPE上的峰电流显著增加,可逆性变好。通过电流法测定发现,在苯二酚异构体存在时,邻苯二酚和对苯二酚电流分别与其浓度呈线性关系,两者检出限分别为5.0 10-7M和6.0 10-7M。利用CPSPE可稳定、灵敏地测定水样中的苯二酚异构体。2.制备了亲水离子液体功能化SBA-15掺杂电极（CBSPE）。采用微分脉冲阳极溶出法考察了Cd2+、Pb2+、Cu2+和Hg2+在三种电极上的电化学行为,结果表明四种金属离子在CBSPE上的溶出峰峰电流显著增加,且溶出峰峰电流与浓度有良好的线性关系,检出限分别为8.0 10-8M(Cd2+)、4.0 10-8M(Pb2+)、6.010-8M(Cu2+)、1.0 10-8M(Hg2+)。采用标准加入法测定了自来水样、湖水样和人体发样中四种离子的含量,良好的回收率说明CBSPE可稳定、灵敏地测定水样中的Cd2+、Pb2+、Cu2+和Hg2+。3.利用花状、核桃状和球状三种不同形貌的氧化镍（NiO）和离子液体形成的复合膜吸附血红蛋白（Hb）制备了Hb修饰电极。考察了不同形貌NiO对Hb直接电化学行为和催化性能的影响。由于花状NiO巨大的表面积和特殊的形貌,促进了Hb与修饰电极表面的电子传递。在此基础上构置了安培电流H2O2生物传感器,该传感器对H2O2的测定有较高的灵敏度（15.7μA mM-1）,较低的检出限（0.68μM）,较小的表观米氏常数KM（0.18mM）。因此,花状NiO是一种理想的构置第三代生物传感器的材料。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
1 绪论  10-24
  1.1 化学修饰电极的基体材料  10-11
  1.2 化学修饰电极的分类及应用  11-17
    1.2.1 Langmuir-Blodgett（LB）膜修饰电极  11
    1.2.2 自组装膜修饰电极  11-13
    1.2.3 聚合物修饰电极  13-14
    1.2.4 介孔材料修饰电极  14
    1.2.5 离子液体修饰电极  14-16
    1.2.6 纳米材料修饰电极  16-17
  1.3 本论文研究内容  17-18
  1.4 参考文献  18-24
2 离子液体功能化SBA-15 碳糊电极的制备及应用  24-44
  2.1 引言  24-25
  2.2 实验部分  25-26
    2.2.1 试剂与溶液  25
    2.2.2 仪器  25
    2.2.3 疏水离子液体功能化SBA-15 的合成  25-26
    2.2.4 电极的制备  26
  2.3 结果与讨论  26-39
    2.3.1 离子液体功能化SBA-15 合成条件的优化  26-28
    2.3.2 电极制备条件的优化  28
    2.3.3 电极的表征  28-31
    2.3.4 动力学参数的求解  31-32
    2.3.5 邻苯二酚和对苯二酚在不同电极上的电化学行为  32-33
    2.3.6 扫速的影响  33-35
    2.3.7 pH 的影响  35-36
    2.3.8 邻苯二酚与对苯二酚的同时测定  36-37
    2.3.9 干扰物质的影响  37-38
    2.3.10 CPSPE 的稳定性研究  38
    2.3.11 模拟水样的测定  38-39
  2.4 本章小结  39
  2.5 参考文献  39-44
3 脉冲阳极溶出伏安法同时测定Cd~(2+), P6~(2+), Cu~(2+) 和Hg~(2+)  44-62
  3.1 引言  44-45
  3.2 实验部分  45-46
    3.2.1 试剂与溶液  45
    3.2.2 仪器  45
    3.2.3 亲水离子液体功能化SBA-15 的制备  45-46
    3.2.4 修饰电极的制备  46
    3.2.5 实验步骤  46
  3.3 结果与讨论  46-56
    3.3.1 电极的表征  46-49
    3.3.2 Cd~(2+)、P6~(2+)、Cu~(~(2+))和Hg~(2+)在不同电极上的微分脉冲阳极溶出伏安行为  49-50
    3.3.3 缓冲溶液和pH 的影响  50-51
    3.3.4 实验参数的优化  51-52
    3.3.5 标准曲线  52-53
    3.3.6 CBSPE 的稳定性  53-54
    3.3.7 干扰的测定  54-55
    3.3.8 样品测定  55-56
  3.4 本章小结  56
  3.5 参考文献  56-62
4 血红蛋白在不同形貌的氧化镍纳米粒子和离子液体复合膜中的直接电化学及对H_2O的电催化  62-82
  4.1 引言  62-63
  4.2 实验部分  63-65
    4.2.1 试剂与溶液  63
    4.2.2 仪器  63-64
    4.2.3 纳米NiO 微球的制备  64
    4.2.4 电极的制备  64-65
  4.3 结果与讨论  65-76
    4.3.1 修饰电极的形貌和光谱表征  65-67
    4.3.2 Hb 在修饰电极上的直接电化学  67-69
    4.3.3 F-NiO/IL/Hb-CPE 的动力学参数  69-72
    4.3.4 电极组成的影响  72-73
    4.3.5 F-NiO/IL/Hb-CPE 对 H2O2的电催化性能  73-76
    4.3.6 基于 F-NiO/IL/Hb-CPE 的 H2O2传感器的稳定性和选择性  76
  4.4 本章小结  76-77
  4.5 参考文献  77-82
5 结论  82-84
致谢  84-86
硕士研究生期间发表论文  86

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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