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掺杂钴铁氧体及其复合材料的制备和性能研究

作　者: 唐亚
导　师: 李耀刚
学　校: 东华大学
专　业: 材料物理化学
关键词: 气敏材料 尖晶石铁氧体 碳纳米管 离子掺杂 灵敏度 磁性纳米纤维
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


气敏传感器在生产安全、环境保护以及食品工业等领域都有重要的应用,而作为气敏传感器的核心——气敏材料的开发和研究是其应用的关键。近年来,AB2O4、AB03(A=Co2+,Ni2+,Zn2+,Mn2+等,B=Fe3+,La3+等)型复合氧化物以及碳纳米管等新型气敏材料因其相对于传统Sn02、In203等半导体气敏材料所具有的高选择性、高化学稳定性等优异性能而引起了极大关注,但是灵敏度较低是限制这一类新型气敏材料实用的主要缺点,因此通过物理和化学的方法提高其灵敏度是需要研究的主要方向。本文采用湿化学法制备了离子掺杂的尖晶石型钴铁氧体及其碳管复合材料,并研究了其气敏性能,深入探讨了离子的A位、B位掺杂及与碳管复合对钻铁氧体气敏性能的影响。采用溶剂热法制备了镍离子A位掺杂的钴铁氧体,对所制备的Co1-xNixFe204 (x=0,0.05,0.1,0.2,0.4,0.5,0.6,0.8)进行X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、磁性能以及气敏性能分析。结果表明：所制备的钴镍铁氧体结晶完全、晶相纯,纳米颗粒呈典型的球形,颗粒尺寸在40-90 nm之间,饱和磁化强度(Ms)随镍离子的掺杂量增大而降低；钴镍铁氧体气敏材料对氨气具有较好的选择性,在镍离子掺杂量为0.2时(样品Co0.8Ni0.2Fe2O4)·气敏性能最好,对氨气的最佳工作电压为8 V,在工作电压为8 V、氨气浓度为4000 ppm时,Co0.8Ni0.2Fe2O4的电阻灵敏度(Sr)达到11左右,通过镍离子掺杂可以显著提高钴铁氧体的气敏性能。采用溶剂热法制备了镧离子B位掺杂的钻镍铁氧体(样品Coo.8Nio.2Fe2O4),对所制备的Coo.8Nio.2LaxFe2_x04(x=0.02,0.05,0.1,0.2,0.5)进行X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、磁性能以及气敏性能分析。结果表明：所制备的镧离子掺杂钴镍铁氧体晶相纯,磁性能较好,Ms在镧离子掺杂量为0.02时(样品Coo.8Nio.2Lao.02Fe1.9804)达到最高,颗粒尺寸在80-100 nm之间,而且对于尖晶石结构的钴镍铁氧体,镧离子掺杂量达到0.5以后出现杂相；所制备的钴镍镧铁氧体对氨气具有较好的选择性,相对于未掺杂钴镍铁氧体,镧离子掺杂后其Sr值在4000 ppm氨气浓度、8 V工作电压下提高到13.8左右,8 V为其对氨气的最佳工作电压。采用溶剂热法制备了钴镍铁氧体纳米颗粒包覆碳纳米管复合材料,对所制备的Co1-xNixFe2O4/MWCNTs纳米复合材料进行X射线衍射、透射电镜、磁性能以及气敏性能分析,结果表明：Co1-xNixFe2O4纳米微球包覆在MWCNTs表面,粒径在50-80 nm,复合材料表现出较强的磁性,Ms达到48.8emu/g;气敏性能测试表明：该复合材料对氨气具有较好的选择性,对氨气的最佳工作电压为8 V,在4000 ppm氨气气氛、8 V工作电压下,其Sr值提高到18左右。探索了静电纺技术制备高固相含量纳米纤维,制备了固相含量达到75 wt%的Coo.8Ni0.2Fe2O4/PVP复合磁性纳米纤维,所制备的复合纤维尺寸分布均匀,纤维直径在100-500 nm之间,纳米颗粒在纤维中分布均一,磁性能好,Ms达到29.8emu/g,对外磁场响应较好;实验结果表明静电纺技术结合纳米颗粒表面改性是一种制备高固相含量纳米纤维的有效方法。

全文目录


摘要  5-8
ABSTRACT  8-12
第一章 绪论  12-35
  1.1 引言  12
  1.2 气敏传感器的发展概况  12-16
    1.2.1 气敏传感器简介  12-15
    1.2.2 气敏材料的分类及研究进展  15-16
  1.3 尖晶石型AB_2O_4铁氧体气敏材料的研究概况  16-23
    1.3.1 尖晶石型铁氧体的晶体结构  16-18
    1.3.2 尖晶石型铁氧体气敏材料的研究概况  18-21
    1.3.3 尖晶石型铁氧体材料的合成方法  21-23
  1.4 碳纳米管及其复合材料气敏性能研究概况  23-30
    1.4.1 碳纳米管概述  23
    1.4.2 碳纳米管基气敏材料的研究概况  23-30
  1.5 气敏元件的制备及气敏性能研究  30-33
    1.5.1 气敏元件的制备及气敏性能测试  30-32
    1.5.2 评价气敏材料的主要技术参数  32-33
  1.6 气敏材料所存在的问题及未来发展  33-34
  1.7 本文的研究内容及意义  34-35
第二章 Ni~(2+)A位掺杂的钴铁氧体纳米粉体的制备及气敏性能研究  35-46
  2.1 引言  35
  2.2 实验部分  35-37
    2.2.1 实验原料  35-36
    2.2.2 实验设备  36
    2.2.3 Ni~(2+)A位掺杂钴铁氧体磁性纳米粉体的制备  36
    2.2.4 表征及测试方法  36-37
  2.3 结果和讨论  37-45
    2.3.1 钴镍铁氧体物相及形貌分析  37-41
    2.3.2 钴镍铁氧体磁性能分析  41-42
    2.3.3 钴镍铁氧体的气敏性能测试  42-45
  2.4 本章小结  45-46
第三章 La~(3+)B位掺杂对钻镍铁氧体气敏性能的影响研究  46-55
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 实验原料  47
    3.2.2 实验设备  47
    3.2.3 La~(3+)B位掺杂钻铁氧体磁性纳米粉体的制备  47
    3.2.4 表征及测试方法  47-48
  3.3 结果及讨论  48-54
    3.3.1 物相及形貌分析  48-51
    3.3.2 磁性能分析  51-52
    3.3.3 气敏性能测试  52-54
  3.4 本章小结  54-55
第四章 钴镍铁氧体/碳纳米管复合材料的制备及气敏性能研究  55-66
  4.1 引言  55
  4.2 实验  55-57
    4.2.1 实验原料  55-56
    4.2.2 实验设备  56
    4.2.3 钴镍铁氧体修饰碳纳米管复合材料的制备  56-57
    4.2.4 表征及测试方法  57
  4.3 结果及讨论  57-65
    4.3.1 结构及磁性能  57-61
    4.3.2 气敏性能分析  61-65
  4.4 本章小结  65-66
第五章 高固相含量磁性纳米纤维的制备初探  66-75
  5.1 引言  66-67
  5.2 实验部分  67-69
    5.2.1 实验原料  67
    5.2.2 实验设备  67-68
    5.2.3 实验步骤  68
    5.2.4 测试及表征  68-69
  5.3 结果及讨论  69-74
  5.4 本章小结  74-75
第六章 全文总结  75-77
参考文献  77-93
附录1:硕士期间发表的论文和专利  93-94
致谢  94

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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