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纳米材料的制备、表征及特效试剂的合成

作　者: 王春先
导　师: 唐波
学　校: 山东师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 纳米材料硫化铜 PVP 水热/溶剂热表征巯基乙酸甲酯固定催化床催化合成特效试剂
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本论文主要完成两部分的内容：第一部分为纳米材料的制备及表征。纳米材料由于其基本粒子处于纳米数量级的特殊性，具有很多既不同于宏观物质，又不同于微观粒子的奇特效应。随着纳米粒子粒径的不断减小，比表面积不断增大，表面原子所占比例不断增大，纳米材料表现出强烈的量子尺寸效应、表面和界面效应，体积效应(小尺寸效应)及宏观量子隧道效应等，从而纳米材料具有许多优良的物理及化学特性，具有一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及人民的日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景，在自然科学领域倍受众人的注目。第二部分为特效试剂的合成及其工艺的改进和优化。以上两个部分在论文中又共分为五个章节对其进行了详细的阐述。第一章，综述了纳米材料的多种制备方法及近几年以来的研究进展，展望了纳米材料制备方法的的发展趋势。第二章，采用纳米材料水热制备技术，仅在150℃反应温度下制备出粒度分布均匀、结晶状态良好、粒径较小(平均粒径12nm)的CuS纳米超微颗粒，并对其进行了细致的结构表征。同时讨论了反应条件和分散剂聚乙二醇(PEG)对纳米颗粒形貌及分散性的影响。第三章，采用水热／溶剂热法制备了平均粒经仅为8nm的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)表面修饰的CuS纳米颗粒，并对其进行了细致的结构表征。由于表面修饰层的存在，既有效地阻止了纳米颗粒在空气中的团聚及氧化，又使PVP／CuS纳米复合材料具有优良的亲水性和生物溶性，对于纳米硫化铜粒子在溶剂相中的应用有着深远的意义。第四章，综述了巯基乙酸及其衍生物的制备方法，合成了重要的中间体化工原料巯基乙酸甲酯，并对其生产工艺进行了合理的改进与优化，缩短了反应流程，为工业化生产奠定了理论基础。第五章，通过实验室自制备催化剂，利用自行设计的固定催化床装置，催化合成了多种腈类、酮类等特效试剂，该方法可大规模、连续化生产，是一种绿色摘要硕卜学位论文环保_】_艺。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
第一章纳米超细材料的化学制备及研究进展  9-19
第二章水热法CuS纳米材料的制备及具结构表征  19-28
  前言  19-20
  第一节硫化铜纳米粒子的制备  20
  第二节合成条件实验与优化  20-23
  第三节硫化铜纳米粒子的表征  23-26
  结论  26
  参考文献  26-28
第三章 PVP表面修饰CuS纳米颗粒的水热／溶剂热制备及结构表征  28-40
  前言  28-29
  第一节 PVP表面修饰CuS纳米颗粒的制备  29-30
  第二节合成条件实验与优化  30-32
  第三节 PVP表面修饰CuS纳米颗粒的表征  32-36
  第四节结果与讨论  36-38
  参考文献  38-40
第四章巯基乙酸甲酯的合成及其工艺改进  40-60
  前言  40
  第一节巯基乙酸甲酯合成工艺的研究现状  40-44
  第二节 Bunte盐法合成巯基乙酸甲酯的最佳工艺的确定  44-51
  第三节反应过程中的全程跟踪分析  51-52
  结论  52-53
  附图  53-58
  参考文献  58-60
第五章固定床催化法腈类、酮类有机化合物的合成  60-79
  第一部分固定床氨氧化法合成邻(对)甲基苯腈  60-69
    前言  60-62
    第一节固定床催化剂的制备  62-63
    第二节固定床氨氧化法合成邻(对)甲基苯腈  63-64
    第三节最佳工艺条件的确定  64-68
    结论  68-69
  第二部分固定床催化法酮类化合物的合成  69-75
    前言  69
    第一节固定床催化剂的制备  69-70
    第二节酮类化合物固定床催化工艺的合成  70-72
    第三节最佳工艺条件的确定  72-75
    结论  75
  附录  75-78
  参考文献  78-79
论文作者硕士学位期间所发表或整理的学术论文  79-80
致谢  80

纳米材料的制备、表征及特效试剂的合成

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