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新疆不同产地麻黄草中有效成分提取研究
作 者: 符继红
导 师: 解成喜
学 校: 新疆大学
专 业: 物理化学
关键词: 麻黄 麻黄碱 伪麻黄碱 高效液相色谱 超声提取法 离子色谱 无机阴离子 挥发油 气相色谱—质谱
分类号: TQ461
类 型: 硕士论文
年 份: 2003年
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引 用: 2次
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内容摘要
本文对提取麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的方法进行了比较研究,确定了超声波法为最佳提取法;用超声波法提取了新疆不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱,并用高效液相色谱法测定了其含量;对工业提取麻黄碱与伪麻黄碱的萃取溶剂进行了探讨;采用单柱阴离子色谱法测定了新疆不同产地麻黄中的无机阴离子;采用水蒸汽蒸馏法提取了麻黄中的挥发油,并用GC-MS测定了其化学成分。 本论文第二章对麻黄草中麻黄碱的提取方法进行了比较研究。用4种不同的方法对麻黄草中的麻黄碱和伪麻黄碱进行了提取。用HPLC对其定量,结果4种方法提取率都不大。于是对其中一方法既索氏提取法进行改进,并与一新提取法一超声提取法进行比较,经HPLC定量,发现尽管改进后的索氏提取法提取率高于前4种方法,但超声提取法提取率更高、提取时间更短,因此是一种行之有效的提取方法,为测定麻黄生物碱的含量提供了实验依据。 本论文第三章建立了测定麻黄草中麻黄碱和伪麻黄碱含量的方法。建立HPLC法,采用CLC phenyl柱,乙腈与0.1%磷酸水溶液为流动相,检测波长为215 nm,柱温40℃,流速为1.0mL/min。结果麻黄碱在0.041~0.656 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.77%,伪麻黄碱在0.044~0.698μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.49%。该方法简便、快速、重现性好,适用于麻黄草中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析。 第四章对工业提取麻黄碱萃取溶剂进行了探讨。目前工业上使用的萃取溶剂主要为二甲苯,但二甲苯毒性大,对人体有害。因此我们选用了一低毒的有机溶剂—戊醇进行提取实验。将二种溶剂都按工艺流程提取麻黄碱,并用HPLC、 ‘HNMR等技术进行测定。结果表明戊醇的提取效果比二甲苯好,在以后的工作 中如将戊醇与其它溶剂进行复配实验,可望找到一提取率更高的溶剂。 本论文第五章建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用 shim-PACK IC-AI阴离子交换柱,2.5 mmol几邻苯二甲酸和 2.4 nunol几三羟甲 基氨基甲烷混合溶液为流动相,用电导检测器。在 10分钟内完成麻黄草中吓,CI”, NO才,Br二NO/,SO。>)的测定。具有良好的线性(相关系数在0.9992~0.9997) 和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率在94.5%~m二.5%。方法简便实. 用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。 本文第六章测定了蓝麻黄挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏祛从麻黄中提 取挥发油,用气相色谱一质谱联用法分析了蓝麻黄挥发油的化学成分。色谱条件: HP一5色谱柱(30m*0.32mX0.25Wb),柱温60oC(Zmin)业丛山仑 150℃(Zmin) 上囚凶一 250C门0min),气化室温度 250 oC,接口温度 280C,电离方式 EI,电子能量70ev,离子源温度200OC,扫描范围30~450amu,鉴定出33个化 学成分,为蓝麻黄的开发利用提供了实验依据。
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全文目录
第一章 绪论 11-26 1 麻黄的价值 11-14 1.1 麻黄的药用价值 11-12 1.2 麻黄的饲用价值 12 1.3 麻黄的生态价值 12-13 1.4 麻黄的经济价值 13-14 2 麻黄的种类及其分布 14-15 3 近代麻黄研究应用概况 15-17 4 前景展望 17-19 参考文献 19-26 第二章 麻黄生物碱提取方法的比较研究 26-37 1 实验部分 27-31 1.1 仪器和试剂 27 1.2 色谱条件 27 1.3 样品及标准品溶液的制备 27-28 1.3.1 样品的制备 28 1.3.2 标准品溶液的制备 28 1.4 线性关系的考察 28-30 1.5 提取方法 30-31 2 结果 31-32 3 方法改进与讨论 32-36 3.1 方法的改进 33-35 3.2 结果与讨论 35-36 参考文献 36-37 第三章 HPLC测定新疆不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱含量 37-44 1 仪器与试药 37-38 2 方法与结果 38-41 2.1 色谱条件 38-39 2.2 供试品溶液及对照品溶液的制备 39-40 2.2.1 供试品溶液的制备 39 2.2.2 对照品溶液的制备 39-40 2.3 线性关系的考察 40 2.4 精密度实验 40 2.5 重复性实验 40-41 2.6 加样回收率实验 41 2.7 样品测定 41 3 讨论 41-42 参考文献 42-44 第四章 工业提取麻黄碱萃取溶剂的探讨 44-56 1 实验部分 44-47 1.1 仪器与试剂 44 1.2 色谱条件 44-45 1.3 标准品溶液的制备 45 1.4 线性关系的考察 45-46 1.5 工艺流程 46-47 1.6 提取原理 47 2 结果与讨论 47-56 2.1 二甲苯萃取法 47-51 2.1.1 色谱检测 47-49 2.1.2 核磁共振(~1H-NMR)检测 49-51 2.1.2.1 草酸麻黄碱样品~1H-NMR图 49-50 2.1.2.2 草酸伪麻黄碱样品~1H-NMR图 50-51 2.2 戊醇萃取法 51-55 2.2.1 色谱检测 51-53 2.2.2 核磁共振(~1H-NMR)检测 53-55 2.2.2.1 草酸麻黄碱样品~1H-NMR图 53-54 2.2.2.2 草酸伪麻黄碱样品~1H-NMR图 54-55 2.3 讨论 55 参考文献 55-56 第五章 单柱阴离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子 56-62 1 实验部分 56-57 1.1 仪器与试剂 56-57 1.2 色谱条件 57 1.3 样品处理 57 2 结果与讨论 57-60 2.1 色谱分离条件的选择 57-58 2.2 线性范围、精密度和最小检测限 58-59 2.3 样品分析及回收率 59-60 3 讨论 60-61 参考文献 61-62 第六章 麻黄挥发油的提取及鉴定 62-68 1 实验部分 63 1.1 仪器与试剂 63 1.2 色谱条件 63 1.3 样品处理 63 2 结果与讨论 63-67 2.1 结果 63-66 2.2 讨论 66-67 参考文献 67-68 致谢 68
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 中草药制剂的生产
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