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含氟有机硅材料的合成与性能研究

作　者: 陈明
导　师: 关帼
学　校: 天津工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 氨基硅油全氟辛酸氟烃基改性硅油拒水、拒油性
分类号: O627.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本文对氟烃基改性硅油的合成、性能以及合成用原料、产物的物化性能进行了较为深入的研究，并建立了一套比较完整的纤维拒水、拒油性能的检测方法。首先，利用一种有机硅单体采用一步法对氟烃基改性硅油合成反应的工艺条件进行了研究。通过正交实验研究反应的主要影响因素，摸索出最佳合成条件。在此情况下，又对二步法合成氟烃基改性硅油可行性进行探索，并对其它有机硅单体应用一步法的最佳合成工艺条件，制备出一系列氟烃基改性硅油。本文综合运用近代分析测试仪器，分析了合成反应用原料以及产物的分子结构方面的信息。应用IR谱图对氨基硅油和全氟辛酸的分子结构进行了测定；通过各反应前后原料与生成物的IR谱图对比以及~1H NMR，明确反应进展情况和产物的各特征峰。本文对影响氟烃基改性硅油在纤维上拒水、拒油性能的主要因素进行研究，并建立了一套比较完整的氟烃基改性硅油在纤维上拒水、拒油性能的检测方法。本文还将一系列氟烃基改性硅油应用于纤维，对其整理的纤维的性能进行了一系列测试，指出氟烃基改性硅油整理纤维具有良好的拒水、拒油性、平滑性、集束性、柔软性，同时氟烃基改性硅油本身也具有优良的耐热性、消泡性、抑泡性，有望在将来应用于化纤油剂、消泡剂和抑泡剂。并对氟烃基改性硅油的性能与结构之间的关系进行了研究。

全文目录

第一章绪论  7-14
  1.1 课题的提出  7-9
  1.2 氟烃基改性硅油的研究现状  9-11
    1.2.1 氟烃基改性硅油的国外研究状况  9-11
      1.2.1.1 一步法  10
      1.2.1.2 二步法  10-11
    1.2.2 氟烃基改性硅油的国内发展状况  11
  1.3 课题的研究内容  11-12
  1.4 课题的目的和任务  12-14
第二章实验部分  14-20
  2.1 实验用主要试剂及仪器  14-15
    2.1.1 试剂  14
    2.1.2 仪器  14-15
  2.2 氟烃基改性硅油的合成工艺  15
    2.2.1 一步法合成氟烃基改性硅油  15
    2.2.2 二步法合成氟烃基改性硅油  15
  2.3 物化指标和性能测试  15-20
    2.3.1 物化指标的测试  15-17
      2.3.1.1 氨基硅油中氨中和值的测定及产率的计算  15-17
      2.3.1.2 粘度  17
      2.3.1.3 挥发分  17
      2.3.1.4 PH值  17
    2.3.2 应用性能测试  17-20
      2.3.2.1 纤维的拒水性、拒油性  17-18
      2.3.2.2 消泡性  18
      2.3.2.3 抑泡性  18-19
      2.3.2.4 平滑性和抱和性  19
      2.3.2.5 含油率  19
      2.3.2.6 耐热性  19
      2.3.2.7 柔软性  19-20
第三章氟烃基改性硅油的合成  20-42
  3.1 氟烃基改性硅油合成单体的选择  20-21
    3.1.1 有机氟单体的选择  20
    3.1.2 有机硅单体的选择  20-21
  3.2 氟烃基改性硅油的合成机理  21-23
    3.2.1 氟烃基改性硅油合成反应机理  21-22
    3.2.2 氟烃基改性硅油合成反应中的副反应  22-23
  3.3 氟烃基改性硅油合成原料的分析  23-28
    3.3.1 氨基硅油的分析  23-26
      3.3.1.1 物化性能测试  23
      3.3.1.2 分子结构分析  23-26
      3.3.1.3 结论  26
    3.3.2 全氟辛酸的分析  26-28
      3.3.2.1 物化性能测试  26-27
      3.3.2.2 分子结构分析  27-28
      3.3.2.3 结论  28
  3.4 一步法合成氟烃基改性硅油的研究  28-38
    3.4.1 初步实验与正交实验的设计  28-31
      3.4.1.1 初步实验  28
      3.4.1.2 正交实验的设计  28-31
    3.4.2 影响氟烃基改性硅油的合成与产率的因素  31-33
      3.4.2.1 反应温度的影响  31
      3.4.2.2 反应时间的影响  31
      3.4.2.3 投料比的影响  31
      3.4.2.4 通入氮气的影响  31-32
      3.4.2.5 其它因素对氟烃基改性硅油的合成与产率影响  32-33
    3.4.3 氟烃基改性硅油分子结构的分析  33-37
      3.4.3.1 红外谱图  33-35
      3.4.3.2 核磁共振谱图  35-37
    3.4.4 结论  37-38
  3.5 二步法合成氟烃基改性硅油以及采用其它原料氨基硅油一步法合成氟烃基改性硅油的研究  38-42
    3.5.1 二步法合成氟烃基改性硅油的研究  38-39
    3.5.2 其它原料氨基硅油一步法合成氟烃基改性硅油的研究  39-42
第四章氟烃基改性硅油的应用性能讨论  42-54
  4.1 氟烃基改性硅油油剂及其整理纤维的制备  42-43
  4.2 氟烃基改性硅油在纤维上的拒水、拒油性能测试  43-50
    4.2.1 氟烃基改性硅油在纤维上的拒水、拒油机理  43-46
    4.2.2 氟烃基改性硅油拒水、拒油性能讨论  46-50
      4.2.2.1 丝断面与丝侧面对测试方法与样品拒水、拒油性能的影响  46-47
      4.2.2.2 氟烃基改性硅油与氨基硅油的结构对拒水、拒油性能的影响  47-49
      4.2.2.3 含油率对油剂拒水、拒油性能的影响  49-50
  4.3 消泡性和抑泡性  50
  4.4 平滑性和抱和性  50-52
  4.5 耐热性  52-53
  4.6 柔软性  53-54
第五章全文总结  54-56
参考文献  56-59
致谢  59-61

含氟有机硅材料的合成与性能研究

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