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大豆油的改性及在消泡剂中的应用

作　者: 祝韵
导　师: 季永新
学　校: 南京林业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 改性大豆油 环氧大豆油 羟基聚醚 乙撑双硬脂酰胺 氨基硅油 消泡剂
分类号: TQ423.95
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


在水性涂料用消泡剂中,矿物油类消泡剂是十分重要的一类,但矿物油类消泡剂普遍存在稳定性差、消抑泡性能不佳的问题。本论文从反应原料出发,在传统的矿物油类消泡剂配方的基础上,使用聚醚、氨基硅油等物质对大豆油酯进行改性,同时复配以金属皂、白炭黑、乙撑双硬脂酰胺消泡活性物质,最后复配成具有高消抑泡效率和高稳定性的消泡剂产品。首先本文以工业用大豆油为原料,采用无溶剂法,以浓硫酸为催化剂,甲酸为过氧载体,自制环氧大豆油,得出了最佳反应条件为：甲酸用量为油量的30%、双氧水用量为油量的100%、反应温度为40℃和反应时间为4h。考察环氧值对消抑泡性能的影响,得出当环氧大豆油的环氧值为4.62时,消泡性能最佳。然后以环氧值为4.62的环氧大豆油和PEG400为原料,合成了羟基聚醚改性环氧大豆油,确定了PEG400改性环氧油合成工艺条件为浓硫酸用量为油量的0.8‰、反应温度140℃、反应时间3h。考察聚醚链段对消抑泡性能的影响,结论是：PEG400改性环氧大豆油具有最佳的静态消泡性能,PPG600具有最佳抑泡性能。论文选用甲醇和大豆油为原料,通过单因素试验,研究反应温度、催化剂量、反应时间及反应物比例对大豆油醇解反应的影响,研究得出最佳反应条件为催化剂用量油量的1.2%、反应温度60℃、反应时间3h。然后对醇解产物进行环氧化改性,采用单因素法,研究甲酸用量、双氧水用量、反应温度及反应时间对环氧化反应的影响,得出了最佳的反应条件是甲酸用量油量的15%、双氧水用量为油量的100%、反应温度60℃、反应时间5h。考察醇解程度和环氧值对消抑泡性能的影响,结论为：醇油摩尔比为1.5时的环氧改性物且环氧值为4.786下的消抑泡性能最佳。随后以环氧值为4.786的环氧化醇解油脂和氨值为1.2mmol/g的氨基硅油为原料,采用单因素法,研究溶剂种类、溶剂用量、反应温度和反应时间对改性反应的影响,得出最佳反应条件为以乙醇为溶剂、用量为油量的50%、反应温度50℃和反应时间5h。考察反应物比例对消抑泡性能的影响,结论为：当氨基键：环氧键比例为1.25时静态消抑泡性能最佳。本文以以油酸甲酯和乙二胺为原料,探讨了两步法合成乙撑双硬脂酰胺(EBS)的工艺路线。通过单因素法和正交实验分析得出最优条件为：催化剂KOH用量为0.8%,在90～100℃下1h滴加完乙二胺,随后升温到140℃反应5h。最后以环氧大豆油、油酸皂、EBS、PEG400改性环氧大豆油以及PPG600改性环氧大豆油、氨基硅油改性醇解油脂和疏水二氧化硅为原料复配消泡剂产品,使用单因素法,研究各个成分对消泡性能的影响,然后复配消泡剂产品,研究分散相对消泡剂稳定性的影响。结论为：当环氧大豆油含30%,油酸皂15%,氨基改性醇解油脂20%,聚醚改性环氧大豆油11%(PEG改性4.4%,PPG改性6.6%),疏水白炭黑6.5%,EBS占2%,矿物油7.5%,大豆油10%时,消泡剂在水性涂料中的消抑泡性能及稳定性最优。然后通过与几种市售消泡剂的对比,实验制得的消泡剂在消泡性能上接近市售消泡剂。

全文目录


致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章 文献综述  11-23
  1.1 引言  11-12
  1.2 消泡剂的概述及研究进展  12-23
    1.2.1 泡沫的形成机理  12
    1.2.2 消泡剂的消泡机理  12-13
    1.2.3 消泡剂的分类及其特点  13-16
      1.2.3.1 有机硅消泡剂  14
      1.2.3.2 聚醚消泡剂  14-15
      1.2.3.3 硅醚混合型消泡剂  15-16
      1.2.3.4 矿物油类消泡剂  16
    1.2.4 消泡剂的发展  16-17
    1.2.5 改性大豆油酯在消泡剂中的应用  17-23
      1.2.5.1 大豆油的改性概况  17-20
      1.2.5.2 消泡剂在水性涂料中的应用  20-22
      1.2.5.3 本课题的目的、意义及主要用途  22-23
第二章 环氧大豆油的制备及对消泡性能的影响  23-35
  2.1 实验部分  23-26
    2.1.1 实验原料及仪器  23
    2.1.2 仪器及设备  23
    2.1.3 实验原理  23-24
    2.1.4 实验步骤  24
    2.1.5 分析方法  24-26
      2.1.5.1 环氧值的测定  24-25
      2.1.5.3 碘价的测定  25-26
      2.1.5.4 消抑泡性能的测定  26
      2.1.5.5 产物结构表征-红外光谱分析  26
  2.2 结果与讨论  26-34
    2.2.1 环氧大豆油反应的影响因素  26-30
    2.2.2 正交试验  30-32
    2.2.3 分析结果  32-33
    2.2.4 环氧化程度对消抑泡性能的影响  33-34
  2.3 结论  34-35
第三章 环氧大豆油的羟基聚醚改性及对消抑泡性能的影响  35-42
  3.1 实验部分  35-36
    3.1.1 实验原料及仪器  35
    3.1.2 仪器及设备  35
    3.1.3 实验原理  35-36
    3.1.4 实验步骤  36
    3.1.5 分析方法  36
      3.1.5.1 环氧值的测定  36
      3.1.5.2 静态消抑泡性能的测定  36
      3.1.5.3 产物结构表征-红外光谱分析  36
  3.2 结果与讨论  36-41
    3.2.1 羟基聚乙二醇400改性环氧大豆油反应的影响因素  36-39
      3.2.1.1 催化剂种类对聚醚PEG400改性反应的影响  36-37
      3.2.1.2 反应温度对聚醚PEG400改性反应的影响  37-38
      3.2.1.3 催化剂用量对聚醚PEG400改性反应的影响  38
      3.2.1.4 正交实验与结果  38-39
    3.2.2 环氧大豆油的羟基聚丙二醇改性  39
    3.2.3 红外图谱  39-41
  3.3 原料对产品消抑泡性能的影响  41
  3.4 结论  41-42
第四章 醇解油脂的环氧化改性及对消抑泡性能的影响  42-53
  4.1 实验部分  42-44
    4.1.1 实验原料及仪器  42-43
    4.1.2 仪器及设备  43
    4.1.3 实验原理  43
    4.1.4 实验步骤  43-44
    4.1.5 分析方法  44
      4.1.5.1 羟基的测定  44
      4.1.5.2 静态消抑泡性能的测定  44
  4.2 结果与讨论  44-50
    4.2.1 醇解大豆油反应的结果讨论  45-46
      4.2.1.1 温度对醇解反应的影响  45
      4.2.1.2 催化剂对醇解反应的影响  45
      4.2.1.3 反应时间对醇解反应的影响  45-46
      4.2.1.4 甲醇用量对醇解反应的影响  46
    4.2.2 环氧化醇解油脂反应的结果讨论  46-50
      4.2.2.1 甲酸用量对环氧化反应的影响  46-47
      4.2.2.2 双氧水用量对环氧化反应的影响  47-48
      4.2.2.3 反应时间对环氧化反应的影响  48
      5.2.2.4 反应温度对环氧化反应的影响  48-49
      5.2.2.5 正交实验  49-50
  4.3 消抑泡性能的评价  50-52
    4.3.1 醇解程度对消抑泡性能的影响  50-51
    4.3.2 醇解程度对消抑泡性能的影响  51-52
  4.4 结论  52-53
第五章 环氧化醇解油脂的氨基硅油再改性及对消抑泡性能的影响  53-60
  5.1 实验部分  53-54
    5.1.1 实验原料及仪器  53
    5.1.2 仪器及设备  53
    5.1.3 实验原理  53-54
    5.1.4 实验步骤  54
    5.1.5 分析方法  54
      5.1.5.1 氨值的测定  54
      5.1.5.2 红外光谱  54
  5.2 结果与讨论  54-58
    5.2.1 溶剂对氨基硅油改性反应的影响  54-55
    5.2.2 溶剂量对氨基硅油改性反应的影响  55
    5.2.3 反应温度对氨基硅油改性反应的影响  55-56
    5.2.4 反应时间对氨基硅油改性反应的影响  56
    5.2.5 分析结果  56-58
      5.2.5.1 红外图谱  56-58
    5.2.6 反应物比例对产品性能的影响  58
  5.3 结论  58-60
第六章 N.N’—乙撑双油酸酰胺的合成  60-65
  6.1 实验部分  60-61
    6.1.1 实验原料及仪器  60
    6.1.2 仪器及设备  60
    6.1.3 实验原理  60-61
    6.1.4 实验步骤  61
    6.1.5 分析方法  61
  6.2 结果与讨论  61-64
    6.2.2 EBS合成的影响因素  61-63
      6.2.2.1 反应温度对EBS合成反应的影响  61-62
      6.2.2.2 反应时间对EBS合成反应的影响  62
      6.2.2.3 催化剂用量对EBS合成反应的影响  62
      6.2.2.4 正交因素分析  62-63
    6.2.3 红外谱图  63-64
  6.3 结论  64-65
第七章 消泡剂的复配  65-72
  7.1 实验部分  65-66
    7.1.1 实验原料及仪器  65
    7.1.2 仪器及设备  65
    7.1.3 实验步骤  65-66
    7.1.4 消泡剂的性能评价  66
      7.1.4.1 消泡剂在乳胶漆中的应用评价  66
      7.1.4.2 消泡剂在乳液中的应用评价  66
    7.1.5 消泡剂稳定性评价  66
  7.2 消泡剂的复配  66-70
    7.2.1 活性物质对消泡性能的影响  66-69
      7.2.1.1 环氧油的选择  66-67
      7.2.1.2 油酸皂的选择  67
      7.2.1.3 聚醚改性环氧油的选择  67-68
      7.2.1.4 氨基硅油改性醇解油脂的选择  68
      7.2.1.5 疏水相的选择  68-69
    7.2.3 分散相的选择  69-70
  7.3 最终产品的性能评价  70-71
    7.3.1 与市场中同类产品对比数据  70-71
  7.4 结论  71-72
第八章 总结  72-73
参考文献  73-76
详细摘要  76-78
Abstract  78-79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 表面活性剂 > 表面活性剂的应用 > 消泡沫剂
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