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氨基硅油的合成、改性及其应用研究

作　者: 史晨曦
导　师: 李青
学　校: 北京服装学院
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 氨基硅油线性体聚醚改性柔软剂嵌段共聚物
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

氨基硅油凭借柔软、疏水、消泡、滑润等多项优异性能,加上其合成无毒、无环境污染、成本也不高,已广泛用于纺织工业的许多领域,其中最主要的用途是作为各种纤维、织物的柔软剂,被称作柔软剂之王。但目前的氨基硅油产品普遍存在易变黄、整理的织物亲水性差和氨基分布不均匀等缺陷,使其应用受到限制,与此同时国内氨基硅油乳液产品与国外的产品性能还存在一定差距。本文以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL-602)为主要原料合成了线性氨基硅油,并对其性能进行了研究,然后分别用单端环氧聚醚(X-09)和聚乙二醇(PEG)、六甲基二异氰酸酯(HDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)对其进行改性,制备了聚醚接枝改性氨基硅油和聚醚嵌段改性氨基硅油,详细探讨了共聚物的合成条件、原料配比;并用红外、核磁、凝胶渗透色谱、热重、透射电镜、扫面电镜和原子力显微镜等对其结构进行了表征。结果表明:(1)线性氨基硅油最佳合成条件:n(62M):n(DL-602)=1.32:1,催化剂KOH浓度和用量分别为0.05g/mL和0.06%,90℃下反应5h。线性氨基硅油乳液的稳定性达到了预期效果,各项应用性能与市售氨基硅油柔软剂效果相当;(2)聚醚接枝改性氨基硅油的改性条件:n(X-O9):n(DL-602)=3:1,偶联剂用量为10%,异丙醇作溶剂,80℃下反应4h。聚醚接枝改性氨基硅油乳液的各项稳定性较好,整理织物白度高,亲水性较佳;(3)聚醚嵌段改性氨基硅油的最佳工艺:n(NCO):n(OH)=1:3,PEG400含量为55%,氨基含量为3%,羧基含量为0.5%。聚醚嵌段改性氨基硅油乳液的各项稳定性较好,表面张力小,整理织物白度高,亲水性较佳,并经GPC测得其分子量较高。另外,经IR和1H-NMR基本证实了氨基硅油和聚醚嵌段改性氨基硅油的结构,TEM照片显示聚醚接枝改性氨基硅油和聚醚嵌段改性氨基硅油的乳液粒子分散均匀,呈椭球状,且TG表明二者耐热稳定性较好。以上三种共聚物的乳液粒径小且分布窄,SEM和AFM照片显示它们能在织物表面形成较为平滑的薄膜,可赋予织物良好的柔软平滑性。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章绪论  9-30
  1.1 氨基硅油简介  9-25
    1.1.1 氨基硅油的分类  9-10
    1.1.2 氨基硅油的制备方法  10-11
    1.1.3 氨基硅油乳液的制备方法  11-15
    1.1.4 氨基硅油的柔软机理  15-16
    1.1.5 氨基硅油的特性表征  16-18
    1.1.6 氨基硅油的应用  18-20
    1.1.7 氨基硅油存在的问题及解决办法  20-25
  1.2 双官能团聚硅氧烷  25-28
    1.2.1 含氨基双官能团改性聚硅氧烷  25-27
    1.2.2 聚醚改性氨基聚硅氧烷的研究进展  27-28
  1.3 聚氨酯简介  28-29
  1.4 课题的提出背景及主要研究内容  29-30
第2章线性体合成氨基硅油乳液及性能研究  30-45
  2.1 引言  30
  2.2 实验部分  30-33
    2.2.1 主要试剂  30-31
    2.2.2 主要实验设备  31
    2.2.3 氨基硅油的合成原理及操作  31-32
    2.2.4 氨基硅油乳化操作  32
    2.2.5 测试及表征  32-33
  2.3 结果与讨论  33-44
    2.3.1 氨基硅油合成条件的优化  33-38
    2.3.2 氨基硅油乳化条件的优化  38-39
    2.3.3 氨基硅油物化性能测试结果  39
    2.3.4 氨基硅油的结构表征  39-42
    2.3.5 氨基硅油整理织物耐皂洗牢度测试  42-43
    2.3.6 自制氨基硅油与市售氨基硅油产品的性能比较  43-44
  2.4 本章小结  44-45
第3章聚醚接枝改性氨基硅油的合成及应用  45-61
  3.1 引言  45
  3.2 实验部分  45-48
    3.2.1 主要试剂  45-46
    3.2.2 主要实验设备  46
    3.2.3 聚醚接枝改性氨基硅油的合成原理及操作  46-47
    3.2.4 聚醚接枝改性氨基硅油的乳化操作  47
    3.2.5 测试及表征  47-48
  3.3 结果与讨论  48-59
    3.3.1 聚醚接枝改性氨基硅油合成条件的优化  48-52
    3.3.2 n（X-09）：n(DL-602)对聚醚接枝改性氨基硅油乳液性能的影响  52-56
    3.3.3 n（X-09）：n(DL-602)不同聚醚接枝改性氨基硅油乳液应用性能比较  56-58
    3.3.4 聚醚接枝改性氨基硅油整理织物耐久性测试  58
    3.3.5 聚醚接枝改性氨基硅油乳液与氨基硅油乳液性能比较  58-59
  3.4 本章小结  59-61
第4章聚醚嵌段改性氨基硅油的制备及性能研究  61-91
  4.1 引言  61
  4.2 实验部分  61-67
    4.2.1 主要试剂  61-62
    4.2.2 主要实验设备  62-63
    4.2.3 聚醚嵌段改性氨基硅油的合成原理及操作  63-65
    4.2.4 聚醚嵌段改性氨基硅油的乳化操作  65
    4.2.5 测试及表征  65-67
  4.3 结果与讨论  67-90
    4.3.1 聚醚嵌段改性氨基硅油合成条件的初步探讨  67-72
    4.3.2 聚醚嵌段改性氨基硅油合成条件的改进  72-76
    4.3.3 羧基对耐久性的影响  76-77
    4.3.4 聚醚嵌段改性氨基硅油与氨基硅油、聚醚接枝改性氨基硅油乳液性能比较  77-79
    4.3.5 测试与表征  79-90
  4.4 本章小结  90-91
结论  91-93
参考文献  93-98
攻读硕士学位期间发表的学术论文  98-99
致谢  99

氨基硅油的合成、改性及其应用研究

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