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共振瑞利散射法在天然药物分析中的应用研究

作　者: 严军
导　师: 刘绍璞
学　校: 西南大学
专　业: 分析化学
关键词: 共振瑞利散射 槲皮素 白藜芦醇 桑色素 脱水穿心莲内脂 硫酸长春新碱
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


共振瑞利散射（RRS）是一门新兴的分析技术，因其简便、快速和高灵敏度引起人们的广泛关注，发展十分迅速。研究表明，具有相反电荷的两种离子，借静电引力、疏水作用和电子转移作用形成离子缔合物时，能引起共振瑞利散射和二级散射（SOS）、倍频散射（FDS）等共振非线性散射（RNLS）的增强，并改变光谱特性。目前，该法在核酸、蛋白质、多糖等生物大分子的测定、痕量金属（如银、铅、铬、汞、钯、镉、铜等）和非金属离子（如硒、氨）的测定、纳米微粒（如硒、金、银、硫化银、硫化镉纳米微粒等）的研究、药物分析等方面得到的广泛的应用。药物分析具有重要的临床意义，也是分析化学的重要组成部分。随着天然药物在药学、医学上的作用日益明显，有关天然药物有效成分的分析也得到了越来越多的研究。目前，共振瑞利散射法已成功用于丹参酮、甘草酸、小檗碱等天然药物的分析。我们的研究表明，利用天然药物的有效成分与金属离子配位形成螯合物、与杂多酸或染料分子通过静电引力形成离子缔合物以及药物自身的氧化还原等性质，能够引起共振瑞利散射的增强，并引起其它光谱特征的变化，因此推广了共振瑞利散射法在天然药物分析中的应用。本文以槲皮素、白藜芦醇、桑色素、脱水穿心莲内脂和长春新碱为研究对象，应用RRS法研究了天然药物在与金属离子、杂多酸、染料分子之间的相互作用，以及药物本身的氧化还原能力对其他化学反应的影响，研究了它们的光谱特性、适宜反应条件、影响因素等，据此建立了共振瑞利散射法测定上述药物成分的新方法，并对反应机理、RRS增强原因、散射光谱与吸收光谱之间的联系和离子缔合物、螯合物的结构等方面进行了探讨，并在药物制剂、人体血清和天然植物等实际样品中进行了应用分析。1汞（Ⅱ）-槲皮素螯合物体系共振瑞利散射及其分析应用在pH 4.8～6.1的BR缓冲溶液中，槲皮素（QT）和汞（Ⅱ）形成螯合物时，将引起溶液共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱，其最大RRS波长位于320 nm，另在450 nm处有一小的散射峰。槲皮素在0.98～7.0μg／mL范围内与散射强度（△Ⅰ）成正比；反应具有较高的灵敏度，对槲皮素的检出限为29.5ng／mL。研究了适宜的反应条件和影响因素，考察了共存物质的影响，表明方法有良好的选择性。基于上述研究，建立了一种灵敏、简便、快速测定槲皮素的新方法，并用于天然药物槐米中槲皮素的测定。2 FeCl3-K3[Fe（CN）6]体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇在pH 1.8～3.5的BR缓冲介质中，白藜芦醇将K3[Fe（CN）6]还原为K4[Fe（CN）6]，它再与FeCl3生成普鲁士蓝，反应产物还能导致吸收光谱发生变化，在700 nm处产生一个新的吸收峰，可用于白藜芦醇的分光光度法测定。此时将引起溶液共振瑞利散射（RRS）显著增强，其最大散射峰位于314 nm，另在375 nm处有一小的散射峰。白藜芦醇在0.05～5.0μg／mL范围内与散射强度（△Ⅰ）成正比；反应具有较高的灵敏度，对白藜芦醇的检出限为15 ng／mL，因此更适用于痕量白藜芦醇的测定。本文实验研究了适宜的反应条件和影响因素，考察了共存物质的影响，表明方法有良好的选择性。基于上述研究，结果建立了一种灵敏、简便、快速测定白藜芦醇的新方法，并用于葡萄叶和虎杖中白藜芦醇的测定。3 La（Ⅲ）-桑色素相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用在中性水介质中，桑色素与镧（Ⅲ）形成螯合物时，将引起溶液共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱，其最大RRS波长位于368 nm，另在290 nm、342 nm和460 nm处有三个小的散射峰。桑色素在0.06～5.0μg／mL范围内与散射强度（△Ⅰ）成正比；反应具有较高的灵敏度，对桑色素的检出限为18.0ng／mL。研究了该体系的RRS光谱特征、适宜的反应条件、分析化学性质和某些分析应用，并对反应的机理进行了初步的讨论。基于上述研究，建立了一种灵敏、简便、快速测定桑色素的新方法。4磷钨杂多酸-硫酸长春新碱离子缔合物体系共振瑞利散射光谱及其分析应用酸性介质中硫酸长春新碱被质子化后与磷钨杂多酸形成离子缔合物时，将引起溶液共振瑞利散射（RRS）显著增强，其最大RRS波长位于315 nm。硫酸长春新碱在0.013～5.0μg／mL范围内与散射强度（△Ⅰ）成正比；反应具有较高的灵敏度，对硫酸长春新碱的检出限为4.2 ng／mL。研究了适宜的反应条件和影响因素，考察了共存物质的影响，表明方法有良好的选择性。基于上述研究，建立了一种灵敏、简便、快速测定硫酸长春新碱的新方法。5结晶紫共振瑞利散射法测定脱水穿心莲内脂在pH 11.2的BR缓冲溶液中，脱水穿心莲内脂水解，使其内脂环裂解成带负电荷的羟基羧酸，并于带正电荷的结晶紫发生离子反应形成离子缔合物，将引起溶液共振瑞利散射显著增强，其最大RRS波长位于282 nm，另在323 nm处有一小的散射峰。脱水穿心莲内脂在0.07～4.0μg／mL范围内与散射强度（△Ⅰ）成正比；反应具有较高的灵敏度，对脱水穿心莲内脂的检出限为20.5 ng／mL。研究了适宜的反应条件和影响因素，考察了共存物质的影响，表明方法有良好的选择性。基于上述研究，建立了一种灵敏、简便、快速测定脱水穿心莲内脂的新方法。

全文目录


摘要  4-7
Abstract  7-11
第一章 绪论  11-41
  第一节 天然药物有效成分的分类及分析意义  11-14
  第二节 槲皮素、桑色素、长春新碱、穿心莲内脂及白藜芦醇的分析方法综述  14-26
  第三节 共振瑞利散射法及其分析化学中的应用  26-29
  参考文献  29-41
第二章 汞(Ⅱ)-槲皮素螯合物体系共振瑞利散射及其分析应用  41-49
  1 实验部分  41-42
  2 结果与讨论  42-48
  参考文献  48-49
第三章 FeCl_3-K_3[Fe(CN)_6]体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇  49-61
  1 实验部分  50
  2 结果与讨论  50-58
  参考文献  58-61
第四章 La(Ⅲ)-桑色素相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用  61-69
  1 实验部分  61-62
  2 结果与讨论  62-67
  参考文献  67-69
第五章 磷钨杂多酸-硫酸长春新碱离子缔合物体系共振瑞利散射光谱及其分析应用  69-77
  1 实验部分  70
  2 结果与讨论  70-74
  参考文献  74-77
第六章 结晶紫共振瑞利散射法测定脱水穿心莲内脂  77-83
  1 实验部分  78
  2 结果与讨论  78-82
  参考文献  82-83
发表论文一览表  83-85
致谢  85

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物分析
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