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油田水中溴、碘离子分析方法的改进和研究
作 者: 陈玉锋
导 师: 杜秀月
学 校: 中国科学院研究生院(青海盐湖研究所)
专 业: 分析化学
关键词: 油田水 碘离子 碘离子选择电极 分光光度法 溴离子
分类号: O661.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
碘、溴是制造各种无机及有机化合物的重要原料,在国防、医药、化工中都具有重要意义,另外碘是人体不可缺少的生命元素之一,又被称为“智慧元素”。因此研究碘、溴的分析测定方法对富含碘、溴的油田水进行碘、溴的分离提取具有重要意义。本文在系统总结碘、溴离子的分析测定方法基础上,针对油田水进行了碘、溴离子分析测定方法的改进和研究,得到几点主要结论:1.建立了NaCl作为离子强度调节剂(TISAB),离子选择电极测定油田水中碘离子的方法。I-在1.97×10-7~1.00 mol/L范围内电极符合能斯特响应,线性相关系数是0.9975,平均回收率可达到98.86%,相对标准偏差RSD(n=6)%=1.04,本法测定结果(标准曲线法:37.16mg/L,标准加入法35.08 mg/L)、和NaNO2氧化法(37.50mg/L)、丁酮衍生气相色谱法(38.62mg/L)测定结果基本一致,表明该方法具有较高的准确度。对NaCl作为离子强度调节剂(TISAB),离子选择电极法测定油田水中I-进行了酸度(pH)对测定影响的研究。对NaCl作为离子强度调节剂(TISAB),离子选择电极法测定油田水中I-进行了干扰离子实验的研究.2.建立了用NaN02氧化-分光光度法测定油田水中I-的方法。研究结果表明:碘离子含量在4~18gg/mL范围内符合朗伯-比耳定律,标准偏差S=0.63%,平均回收率可达99.40%。利用该法对油田水中微量碘离子的测定结果满意。该方法简便、快速、准确。3.建立了酚红分光光度法测定油田水中溴离子的方法。研究结果表明:测量范围可达到0~1.6gg/mL,RSD(n=5)(%)=0.59,平均回收率可达到96.58%,利用该方法测定油田水中微量溴离子,由于油田水中的CI->0.10gg/mL,干扰了溴离子的测定,本文首先选用NO2-氧化、丁酮衍生、环己烷萃取除去I-,然后采用酚红分光光度法测定油田水中溴离子,测定结果较满意。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 绪论 9-27 1.1 选题依据 9 1.2 碘测定方法的国内外研究现状 9-16 1.2.1 碘离子的测定方法 11-16 1.3 溴测定方法的国内外研究现状 16-19 1.3.1 溴离子的测定方法: 17-19 1.4 本论文主要研究方法 19-21 参考文献 21-27 第二章 离子选择电极法测定油田水中碘离子 27-43 2.1 离子选择电极的基本术语 27-30 2.2 实验部分 30 2.2.1 试剂与仪器 30 2.2.2 实验方法 30 2.3 结果和讨论 30-39 2.3.1 酸度对测定I~-的影响 30-31 2.3.2 测定范围的选定 31 2.3.3 标准工作曲线范围的选定 31-32 2.3.4 精密度实验 32-33 2.3.5 加标回收率实验 33 2.3.6 共存离子的影响 33-39 2.4 标准加入法测定油田水中I~- 39-41 2.5 本章总结 41 参考文献 41-43 第三章 NaNO_2氧化-分光光度法法测定油田水中碘离子 43-50 3.1 原理 43 3.2 试剂与仪器 43 3.3 试验方法 43 3.4 结果与讨论 43-48 3.4.1 吸收波长的选择 43-44 3.4.2 显色时间的选择 44 3.4.3 淀粉溶液用量的选择 44 3.4.4 溶液酸度的影响 44-45 3.4.5 氧化剂用量的选择 45 3.4.6 氯化钠用量的选择 45-46 3.4.7 测量范围的选定 46 3.4.8 样品测定 46-47 3.4.9 精密度试验 47 3.4.10 加标回收试验 47-48 3.5 NaNO_2氧化-分光光度法法与其它测定方法结果的比较 48 3.6 本章总结 48-49 参考文献 49-50 第四章 气相色谱法测定油田水中碘离子 50-55 4.1 测定原理 50 4.2 试剂及仪器 50 4.3 色谱条件 50-51 4.4 实验方法 51-54 4.5 本章总结 54 参考文献 54-55 第五章 酚红分光光度法测定油田水中的溴离子 55-64 5.1 试剂和仪器 55 5.2 测定方法 55-56 5.2.1 标准曲线的绘制 55-56 5.2.2 油田水中Br~-的测定 56 5.3 结果和讨论 56-62 5.3.1 吸收波长的选择 56-57 5.3.2 酸度对酚红分光光度法测定Br~-的影响 57-58 5.3.3 酚红加入量对测定的影响 58 5.3.4 氯胺T加入量对测定的影响 58-59 5.3.5 反应时间对测定的影响 59 5.3.7 显色时间的稳定性 59-60 5.3.8 测量范围的选定 60-61 5.3.9 NaCl加入量的影响 61 5.3.10 I~-对测定的干扰: 61 5.3.11 NO_2~-对测定的干扰: 61-62 5.4 精密度实验 62 5.5 加标回收率实验 62-63 5.6 本章总结 63 参考文献 63-64 第六章 结论 64-65 在学期间发表论文 65-66 致谢 66
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 液体分析、水分析 > 水分析
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