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电解法制备甲基磺酸亚锡及其性能研究

作　者: 李欣
导　师: 曹晓晖
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 甲基磺酸亚锡 电解 均匀设计 稳定性 阳极溶解
分类号: TQ134.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


随着工业的迅速发展,人们越来越关注电镀液的安全性、稳定性及环保性。甲基磺酸亚锡镀液体系不但稳定、低毒性、低腐蚀、镀层质量高、可在高电流密度下操作,而且可生物降解为硫酸盐和二氧化碳,更具环保性,故其工业化发展潜力十分明显。然而,目前甲基磺酸亚锡的制备方法存在污染环境、产品质量差、收率低等问题。因此,研发新的甲基磺酸亚锡合成方法对其生产及实际应用具有重要意义。基于甲基磺酸亚锡的现状及电解法高效环保、投资省、效益高、应用广的优势,本文提出一种将电解法应用于制备甲基磺酸亚锡的设计思想。以金属锡板为阳极、石墨为阴极,甲基磺酸为阴极室和阳极室电解液,通过电解使阳极锡融入阳极电解液与甲基磺酸根结合,从而实现了电解法制备甲基磺酸亚锡。结合均匀设计及单因素实验设计方法,探讨了电解法制备甲基磺酸亚锡的最佳制备条件;对比研究了电解法和传统化学法所制备甲基磺酸亚锡的稳定性;考察了抗氧化剂提高甲基磺酸亚锡稳定性的可行性;并通过电化学法对阳极锡的溶解行为进行了初步研究。结果表明,电解法制备甲基磺酸亚锡的较优制备条件为MSA为1.5mol·L-1、电流密度为5.0A·dm-2、体系温度为25℃、搅拌速率为400r·min-1、抗氧化剂投加量为2.5g·L-1,相应的收率为99.4%。IR分析表明该条件下所得产品为甲基磺酸亚锡。通过均匀实验数据的回归分析,建立了转化率Y和与主要制备影响因素MSA浓度X1、电流密度X2、体系温度X3和搅拌速率X4间的回归方程:Y=55.2955+16.8906X2+0.0389X3-0.0069X4-1.8886X1X2-1.6687X2X2+0.0167X1X4 -0.00025884X3X4,得到了各影响因素的主次顺序为“电流密度>电解质浓度>搅拌速率>体系温度”,且MSA浓度与电流密度之间、MSA浓度与搅拌速率之间、体系温度与搅拌速率之间均存在相互作用。稳定性对比实验表明,电解法制备甲基磺酸亚锡的热稳定性及抗氧化性均明显优于传统化学法所制备的甲基磺酸亚锡,但二者均会产生溶液变色现象。通过Sn2+水解及氧化实验,揭示了温度和酸度是影响甲基磺酸亚锡溶液变色现象的主要因素,而通过加入对苯二酚作为抗氧化剂可明显减缓甲基磺酸亚锡溶液变色现象的产生。经电化学测试的Tafel曲线及电解实验结果,揭示了电解法制备甲基磺酸亚锡的阳极锡的溶解速率随着电解液酸度、温度、搅拌速率的增加而增加,这主要归因于提高酸度会促进溶液中自由离子移动及电荷传递,升高温度引起活化分子比例增加且分子运动速度加快,增加搅拌速率可消除由浓度梯度而导致的浓差极化并加快液相传质速率。由阿累尼乌斯公式计算出反应表观活化能Ea为1.44kJ·mol-1（293.15K323.15K）,由塔菲尔公式得出表观传质系数β为0.22、交换电流密度i0为1.012×10-3A·cm-2。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-13
第1章 绪论  13-26
  1.1 镀锡及镀锡工艺  13-16
    1.1.1 锡及镀锡概况  13
    1.1.2 镀锡工艺概况  13-16
  1.2 甲基磺酸盐及其在电镀领域中的应用  16-18
    1.2.1 甲基磺酸盐概述  16
    1.2.2 甲基磺酸盐在电镀领域中的应用  16-18
  1.3 甲基磺酸亚锡研究现状  18-23
    1.3.1 甲基磺酸亚锡及其理化性质  18
    1.3.2 甲基磺酸亚锡的制备方法  18-21
    1.3.3 甲基磺酸亚锡在镀锡领域中的应用  21-22
    1.3.4 甲基磺酸及其制备方法概述  22-23
  1.4 本课题研究的目的和意义  23-24
    1.4.1 研究目的  23
    1.4.2 研究意义  23-24
  1.5 研究内容和方法  24-26
第2章 电解法制备甲基磺酸亚锡  26-75
  2.1 引言  26-29
    2.1.1 电解法及其基本原理  26-28
    2.1.2 均匀实验设计  28-29
  2.2 实验部分  29-41
    2.2.1 实验仪器及药品  29-31
    2.2.2 实验装置  31-32
    2.2.3 电解法制备甲基磺酸亚锡  32-33
    2.2.4 单因素实验  33-34
    2.2.5 均匀实验  34-37
    2.2.6 传统化学法制备甲基磺酸亚锡  37-38
    2.2.7 实验数据分析方法  38-41
    2.2.8 红外分析  41
  2.3 结果与讨论  41-73
    2.3.1 单因素实验结果分析  41-65
    2.3.2 均匀设计实验结果分析  65-71
    2.3.3 红外分析  71-73
  2.4 小结  73-75
第3章 甲基磺酸亚锡溶液稳定性分析  75-88
  3.1 引言  75-76
    3.1.1 甲基磺酸亚锡溶液变色现象  75-76
    3.1.2 抗氧化剂对苯二酚  76
  3.2 实验部分  76-78
    3.2.1 甲基磺酸亚锡溶液热稳定性实验  76-77
    3.2.2 甲基磺酸亚锡溶液抗氧化性实验  77
    3.2.3 甲基磺酸亚锡溶液PH 变换问题实验  77
    3.2.4 抗氧化剂对甲基磺酸亚锡溶液变色影响实验  77-78
    3.2.5 锡离子含量分析  78
    3.2.6 甲基磺酸亚锡溶液浊度的测定  78
  3.3 结果与讨论  78-87
    3.3.1 电解法和化学法制备的甲基磺酸亚锡溶液的热稳定性对比分析  78-81
    3.3.2 电解法和化学法制备的甲基磺酸亚锡溶液的抗氧化性对比分析  81-84
    3.3.3 时间对甲基磺酸亚锡溶液PH 值的影响  84
    3.3.4 温度对甲基磺酸亚锡溶液PH 值的影响  84-85
    3.3.5 抗氧化剂对甲基磺酸亚锡溶液变色的影响  85-87
  3.4 小结  87-88
第4章 阳极溶解行为的研究  88-97
  4.1 引言  88-89
  4.2 实验部分  89-90
    4.2.1 电化学实验  89-90
    4.2.2 锡电极溶解量的测定  90
  4.3 结果与讨论  90-96
    4.3.1 MSA 浓度对阳极溶解行为的影响  90-92
    4.3.2 温度对阳极溶解行为的影响  92-94
    4.3.3 搅拌速率对阳极溶解行为的影响  94-96
  4.4 小结  96-97
结论  97-100
参考文献  100-107
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  107-108
致谢  108-109

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族金属元素的无机化合物 > 锗主族（ⅣＡ族）元素的无机化合物 > 锡的无机化合物
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