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基于纳米材料修饰电极的几种环境污染物的测定方法研究

作　者: 晏薇
导　师: 赵广超
学　校: 安徽师范大学
专　业: 环境科学
关键词: 化学修饰电极甲基对硫磷砷锑汞电化学测定
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文从纳米材料修饰电极的制备及其对有机磷农药和重金属离子的电化学测定展开工作,建立更加灵敏、简便、准确的有机磷农药和重金属离子的定量分析方法。本论文的主要内容共分为4部分:1.采用电沉积法,在玻碳电极上制备了纳米金/碳纳米管修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了甲基对硫磷在该电极上的电化学行为。考察了碳纳米管的修饰量及支持电解质溶液的pH值等因素对甲基对硫磷的还原峰电流的影响。在2.0 240.0μg/L浓度范围内,该电极呈现的还原峰电流与甲基对硫磷的浓度的增大呈线性增加,检测限达到1.0μg/L。将其应用到对实际水样中甲基对硫磷的分析测定时,满足检测要求。2.在碳纳米管修饰的玻碳电极上采用同位镀铅的方法,制备了铅膜/碳纳米管修饰电极,用于对As（III）的测定。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了As（III）在该电极上的电化学行为,考察了不同的电解质、不同的沉积电位和不同的沉积时间对As（III）的测定的影响,在最优条件下采用方波伏安法,其溶出峰电流的大小与As （III）浓度在2.0 450.0 ng/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.5ng/L。该方法简便、快速,可重复性良好。3.在盐酸和氯化钾的混合支持电解质中,用碳纳米管修饰电极对微量锑进行测定。用伏安法研究了锑在该电极上的电化学行为。考察了碳纳米管的修饰量、富集电位、支持电解质溶液及富集时间等因素对锑的峰电流的影响。采用方波溶出伏安法,其峰电流大小与锑的浓度在40 260μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.7μg/L,实现对锑的无干扰检测。4.通过电沉积的方法,在玻碳电极上修饰上金纳米粒子,再将含有巯基的碱基T（胸腺嘧啶）寡聚核苷酸,自组装在修饰电极表面的金纳米粒子上,利用碱基T与Hg²⁺之间的特殊结合作用(T-Hg²⁺-T),构成对Hg²⁺具有特殊识别性的修饰电极（T4/nano-Au/GCE）。用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了Hg²⁺在该修饰电极上的电化学行为。在优化条件下,DPV峰电流与Hg²⁺的浓度在1 pM 10 nM范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.4 pM。在不加入其他掩蔽剂的情况下能有效消除其他重金属离子对汞离子测定的干扰。此方法灵敏度较高、选择性较好。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章前言  12-20
  1.1 环境污染物及其检测方法  12-14
    1.1.1 环境污染物  12-13
    1.1.2 环境污染物的检测方法  13-14
  1.2 化学修饰电极  14-16
    1.2.1 化学修饰电极的特性  14
    1.2.2 化学修饰电极的制备  14-16
  1.3 纳米材料的特性及其在化学修饰电极中应用  16-18
    1.3.1 碳纳米管的特性及其在化学修饰电极中的应用  16-17
    1.3.2 金纳米粒子的特性及其在化学修饰电极中的应用  17
    1.3.3 纳米复合材料  17-18
  1.4 论文设想  18-20
第二章基于金纳米粒子/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的甲基对硫磷传感器的研究  20-30
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-21
    2.2.1 仪器  20-21
    2.2.2 试剂  21
    2.2.3 金纳米粒子-多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备  21
    2.2.4 实验方法  21
  2.3 结果与讨论  21-29
    2.3.1 附着在MWNT 上的金纳米粒子的表征  21-23
    2.3.2 甲基对硫磷在nanogold/MWNT 修饰电极上的电化学行为  23-25
    2.3.3 实验条件的优化  25-27
    2.3.4 分析测定  27-29
    2.3.5 干扰实验  29
  2.4 结论  29-30
第三章基于铅增敏的多壁碳纳米管修饰玻碳电极对痕量As(III)的分析测定  30-39
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-31
    3.2.1 仪器  30-31
    3.2.2 试剂  31
    3.2.3 铅微粒-多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备  31
    3.2.4 实验方法  31
  3.3 结果与讨论  31-38
    3.3.1 附着在MWNT 上的铅微粒的表征  31-33
    3.3.2 As (III)在lead-film/MWNT 修饰电极上的循环伏安响应  33
    3.3.3 方波溶出伏安测定As (III)在lead-film/MWNT 修饰电极上的响应  33-36
    3.3.4 分析测定  36-38
    3.3.5 干扰实验  38
  3.4 结论  38-39
第四章基于多壁碳纳米管修饰电极测定环境水样中的微量锑的研究  39-49
  4.1 引言  39
  4.2 实验部分  39-40
    4.2.1 仪器与试剂  39-40
    4.2.2 修饰电极的制备  40
    4.2.3 实验方法  40
  4.3 结果与讨论  40-48
    4.3.1 碳纳米管修饰电极对Sb~(3+)的信号响应研究  40-41
    4.3.2 实验条件的选择  41-45
    4.3.3 分析测定  45-48
  4.4 结论  48-49
第五章基于寡聚核苷酸选择性的测定环境水样中Hg~(2+)的超灵敏传感器的研究  49-59
  5.1 引言  49
  5.2 实验部分  49-50
    5.2.1 仪器  49-50
    5.2.2 试剂  50
    5.2.3 修饰电极的制备  50
  5.3 结果与讨论  50-58
    5.3.1 碱基-T_4 修饰电极的电化学行为  50-52
    5.3.2 金纳米的沉积时间的影响  52-54
    5.3.3 浸泡汞的水浴温度的大小与浸泡汞的时间的长短  54-55
    5.3.4 干扰实验  55-56
    5.3.5 对Hg~(2+)的分析测定  56-58
  5.4 结论  58-59
第六章结论  59-60
参考文献  60-68
致谢  68-69
附录  69

基于纳米材料修饰电极的几种环境污染物的测定方法研究

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