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双掺杂钨酸铅晶体生长及结构特性的研究

作　者: 尚广亮
导　师: 徐衍岭
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 工业催化
关键词: 掺杂PWO晶体 晶体生长 晶体结构 辅助热源
分类号: O782
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本文系统地研究了掺杂离子对PbWO4晶体（以下简称PWO晶体）结构的影响,讨论了掺杂晶体组成和结构的关系,以及晶体生长工艺和设备改进。通过增加辅助热源改进生长设备,减小了坩埚内熔体自上而下的温度梯度,从而解决了生长晶体底部外凸现象。利用滑轮设计保温盖板解决可视化问题。引风系统的采用避免了铅挥发对科研人员造成的危害。Czochralski法生长晶体,由于高温和非密封环境,以及PbO比WO3更易挥发的特性,晶体沿纵向呈缺Pb趋势,熔体富W。Raman光谱证实生长的各种PWO晶体为体心四方结构。Tb、Yb掺杂离子进入晶格使得与Pb2+振动有关的谱线展宽并发生频移,Mo掺杂使得WO42-基团外模振动与W有关的谱线展宽,展宽程度随掺杂离子浓度增加而增大。当掺杂离子质量小于被取代离子时,谱线向高频方向移动;反之,则移向低频。掺杂PWO晶体XRD图谱中未出现新的衍射峰,但和未掺杂PWO晶体相比,掺杂离子使衍射峰位置和强度发生了改变,即晶格常数变大。当掺杂离子浓度较高时,由于VPb被掺杂离子占据,浓度降低,这时掺杂离子主要占据Pb2+位,随着掺杂浓度增加,半径小于Pb2+的离子掺杂使晶格常数变小;反之,则变大。掺杂对常数c的影响更为明显。并发现掺杂离子对VPb的取代优于Pb2+。掺杂离子对晶体吸收边位置和420nm处吸收产生了影响。当掺杂离子极化能力大于Pb2+,使得W（Mo）O42-基团内电子跃迁所需能量增加,吸收边红移;对于高价的Tb3+、Yb3+掺杂能抑制420nm处吸收。因此认为PWO晶体420nm的吸收由晶格内Pb3+和O-缺陷共同引起。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-25
  1.1 课题背景  10-12
  1.2 无机闪烁晶体发光的能带理论  12-15
    1.2.1 发光中心  13-14
    1.2.2 能带理论  14-15
  1.3 晶体的透光特性  15-17
  1.4 PWO 晶体生长的研究  17-22
    1.4.1 晶体生长方法  17-18
    1.4.2 晶体生长理论  18-22
  1.5 掺杂PWO 晶体的研究  22-24
    1.5.1 Nb 掺杂  22
    1.5.2 La 掺杂  22-23
    1.5.3 Y 掺杂  23-24
  1.6 主要研究内容  24-25
第2章 晶体生长设备改进  25-37
  2.1 保温系统  25-29
    2.1.1 理论论证  25-28
    2.1.2 实际温场测试  28-29
  2.2 保温系统改进  29-34
    2.2.1 坩埚自身产生降温梯度理论验证  30-31
    2.2.2 增加辅助热源改变温梯理论论证  31-33
    2.2.3 实验测定轴向温度  33-34
  2.3 生长晶体可视化  34-36
  2.4 铅挥发防护  36
  2.5 本章小结  36-37
第3章 晶体生长及样品制备  37-48
  3.1 掺杂元素的选择及掺杂浓度确定  37
  3.2 晶体生长原料及预处理  37-40
    3.2.1 原料及配比  37-40
    3.2.2 原料预烧结  40
  3.3 提拉法生长晶体  40-45
    3.3.1 晶体生长设备  40-41
    3.3.2 晶体生长过程  41-42
    3.3.3 生长工艺参数的选择  42-45
  3.4 PWO 晶体开裂及退火处理  45-47
    3.4.1 PWO 晶体开裂原因  45-47
    3.4.2 晶体的退火处理  47
  3.5 本章小结  47-48
第4章 掺杂PWO 晶体结构  48-59
  4.1 掺杂离子对PWO 晶体晶格常数的影响  49-53
    4.1.1 测试方法  49
    4.1.2 掺杂PWO 晶体晶格常数  49-53
  4.2 掺杂PWO 晶体Raman 光谱  53-58
    4.2.1 测试方法  53-54
    4.2.2 PWO 晶体Raman 光谱模式识别  54-55
    4.2.3 掺杂PWO 晶体Raman 光谱  55-58
  4.3 本章小结  58-59
第5章 掺杂离子对PWO 晶体透光性能的影响  59-64
  5.1 掺杂PWO 晶体的紫外可见吸收光谱  59-60
    5.1.1 测试方法  59
    5.1.2 紫外可见吸收光谱  59-60
  5.2 掺杂离子对PWO 晶体吸收边位置的影响机制  60-62
  5.3 掺杂离子对 PWO 晶体 420nm 吸收形成的影响机制  62-63
  5.4 本章小结  63-64
结论  64-65
参考文献  65-70
攻读学位期间发表的学术论文  70-71
哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明  71
哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书  71
哈尔滨工业大学硕士学位涉密论文管理  71-72
致 谢  72

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中图分类: > 数理科学和化学 > 晶体学 > 晶体生长 > 晶体生长工艺
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