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硅氢加成Karstedt催化剂的合成及应用

作　者: 赵延琴
导　师: 徐君庭
学　校: 浙江大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 硅氢加成 Karstedt催化剂催化活性聚醚接枝有机硅(聚醚硅油) 低含氢硅油
分类号: TQ426.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本论文制备了硅氢加成 Karstedt催化剂,对制备的Karstedt催化剂进行了催化性能测试,并用自制的催化剂制备了聚醚接枝有机硅（聚醚硅油）。根据Karstedt的专利,用氯铂酸,乙烯基硅氧烷,碳酸氢钠,乙醇为原料,在不同的条件下合成了Karstedt催化剂,讨论了不同量的乙烯基硅氧烷和碳酸氢钠对催化剂收率及催化效果的影响。对合成的催化剂进行了FT-IR,¹H-NMR,¹³C-NMR表征。通过催化剂在不同温度下的固化时间,评价催化剂在不同温度下的催化活性,并和常用的均相催化剂（氯铂酸溶解在乙醇或者异丙醇中）作了比较。发现在100℃-120℃自制的催化剂都具有良好的催化效果,比常用的均相催化剂效果要好的多。聚醚接枝有机硅的合成分为两部分,首先合成了原料之一低含氢硅油,通过全含氢硅油和D4的调聚反应,制备了不同含氢量的低含氢硅油。其含氢量主要用化学法进行了测试,对其结构和分子量采用了FT-IR,¹H-NMR,GPC测试。聚醚接枝有机硅的合成是以低含氢硅油,烯丙基聚醚为原料,在自制的Karstedt催化剂催化下制备而成。此反应影响因素较多,分别讨论了反应温度,催化剂用量,反应时间,反应物滴加方式,聚合方式等对反应的影响。对其结构和分子量进行了FT-IR,¹H-NMR,GPC测试。通过研究发现用自制的催化剂使聚醚接枝有机硅的合成具有催化剂用量少,反应时间短等优点。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
第一部分文献综述  7-25
  1.1 有机硅发展概况  7
  1.2 硅氢加成及催化剂  7-17
    1.2.1.均相催化剂  8-14
      1.2.1.1 Karstedt催化剂的组成与结构  8-14
      1.2.1.2 影响Karstedt催化剂活性的因素及其去除方法  14
    1.2.2 其他过渡金属催化剂  14-15
    1.2.3 多相催化剂  15-17
      1.2.3.1 经典的多相催化剂  15-16
      1.2.3.2 高分子金属络和催化剂  16-17
  1.3 硅氢加成反应机理  17-22
    1.3.1 经典的Chalk-Harrod机理  17-19
    1.3.2 铂胶体理论  19-22
  1.4 铂催化剂用于聚醚硅油的合成  22-23
  1.5 聚醚硅油的用途  23-24
    1.5.1 稳泡剂  23
    1.5.2 消泡剂  23-24
    1.5.3 润湿剂  24
    1.5.4 化妆用品  24
  1.6 课题的提出及研究意义  24-25
第二部分实验部分  25-29
  2.1 原料规格  25
  2.2 仪器规格及制样  25-26
  2.3 反应物预处理  26
  2.4 铂催化剂的制备  26
    2.4.1 氯铂酸乙醇或异丙醇催化剂  26
    2.4.2 氯铂酸—1,1,2,2-四甲基二乙烯二硅氧烷催化剂  26
  2.5 低含氢硅油的制备  26
  2.6 聚醚硅油的制备  26
  2.7 产物表征及测试  26-29
    2.7.1 铂催化剂的表征  26-27
    2.7.2 铂催化剂催化效果的测试  27
    2.7.3 低含氢硅油含氢量的测定  27-28
    2.7.4 聚醚硅油的表征  28-29
第三部分结果与讨论  29-64
  第一章铂催化剂的合成与性能评价  29-50
    1.1 合成原理  29
    1.2 催化剂的探索性合成  29
    1.3 催化剂Ⅰ的催化效果的初步实验  29-31
    1.4 不同条件的催化剂的合成  31-32
      1.4.1 变化氯铂酸和双封头比例的实验  31
      1.4.2 不同碳酸氢钠量的实验  31-32
    1.5 催化剂的结构分析  32-40
      1.5.1 FT-IR  32-33
      1.5.2 NMR  33-40
    1.6 铂含量的测定  40-41
    1.7 催化剂的表观稳定性  41
    1.8 催化性能的评价  41-48
    1.9 催化效果随时间的变化  48
    1.10 小结  48-50
  第二章聚醚硅油的合成  50-64
    2.1 低含氢硅油的合成  50-55
      2.1.1 合成原理及路线  50-51
      2.1.2 不同温度下的低含氢硅油的合成  51
      2.1.3 80℃下不同配比的实验  51
      2.1.4 含氢量的测定  51-53
        2.1.4.1 红外光谱法  52
        2.1.4.2 核磁共振法  52-53
      2.1.5 产物表征  53-55
        2.1.5.1 红外光谱  53-54
        2.1.5.2 核磁共振  54
        2.1.5.3 分子量及分子量分布  54-55
    2.2 聚醚硅油的合成  55-63
      2.2.1 合成原理及路线  55
      2.2.2 聚醚硅油合成中影响因素的讨论  55-60
        2.2.2.1 反应温度的影响  55-56
        2.2.2.2 催化剂用量的影响  56
        2.2.2.3 投料方式的影响  56-57
        2.2.2.4 聚合方式的影响及选择  57-58
        2.2.2.5 不同投料比的影响  58-59
        2.2.2.6 接枝反应时间的影响  59-60
      2.2.3 产物结构表征  60-63
        2.2.3.1 红外光谱  60-61
        2.2.3.2 核磁共振  61-62
        2.2.3.3 GPC结果  62-63
    2.4 小结  63-64
第四部分结论  64-65
参考文献  65-69
致谢  69

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