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无卤磷—氮单组分膨胀型阻燃剂的合成及其在PBT树脂中的应用

作　者: 高锋
导　师: 方征平
学　校: 浙江大学
专　业: 材料学
关键词: 无卤磷—氮阻燃剂 单分子膨胀阻燃剂 成炭剂 热稳定性 聚对苯二甲酸丁二醇酯
分类号: TQ320.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 521次
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内容摘要


阻燃剂是指能够提高易燃或可燃物的难燃性、自熄性或消烟性的功能化助剂,是精细化工产品和合成材料的主要助剂之一,对于防止火灾及保障人类社会安全至关重要,阻燃剂在聚合物助剂中的消费量居第二位。但随着现代社会对环保要求的不断提高,发展高效、无毒的聚合物阻燃剂已成为大势所趋。 据此,本论文从分子设计和合成入手,在传统的无卤多组分膨胀型阻燃剂基础上,采用化学反应结合多种阻燃官能团于单分子阻燃剂中,得到单组分膨胀型阻燃剂。将所得新型阻燃剂应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中,研究膨胀阻燃作用对PBT的阻燃性、热性能和成炭热化学的影响,并最终初步了解其阻燃作用机理。 利用三氯氧磷、季戊四醇(PER)和4,4’-二氨基二苯基甲烷(DDM)合成无卤膨胀型阻燃剂的中间体(PEPA)及其最终产物(P-N IFR),利用FTIR、NMR等方法表征了它们的分子结构,发现P-N IFR中结合了磷、氮等具有膨胀阻燃效果的组分,是一种单分子的膨胀型阻燃剂。分别用PEPA/三聚氰胺氰脲酸酯(MC)和P-N IFR阻燃PBT,利用热重分析(TGA)、示差扫描量热(DSC)、动态红外光谱分析(in-situ FFIR)以及力学、UL94垂直燃烧测试等方法研究了阻燃共混体系的相结构和阻燃性能,并分析其燃烧过程中的成炭化学和阻燃机理。实验结果表明,PEPA/MC协同阻燃体系和P-N IFR阻燃体系与PBT基体树脂均有很好的相容性,其拉伸和缺口冲击强度相比于溴类阻燃体系均有大幅度提高。由TGA、DTG曲线发现P-N IFR阻燃的PBT树脂具有很好的成炭效果,在500℃时其实际炭残留量比理论值大2倍以上,并且成炭速率大大提高。应用动态红外光谱分析阻燃PBT在高温时的成炭化学发现其膨胀阻燃过程与热失重分析相吻合,同时在高温过程由于P-N IFR中DDM基团的存在有利于发生酯间氨解和偶氮化交联作用,提高成炭效果及炭层作用。可以说正是由于新型的单分子膨胀型阻燃剂P-N IFR中各阻燃要素间的良好的热性能匹配和组分匹配,才使得该无卤膨胀阻燃剂取得出色的阻燃效果。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
第一章 文献综述  8-28
  1．1 阻燃剂及阻燃技术  8-17
    1．1．1 阻燃的必要性和重要性  8-10
    1．1．2 阻燃剂的发展与分类  10-17
  1．2 含卤阻燃剂的作用机理及存在问题  17-20
    1．2．1 气相阻燃机理  18
    1．2．2 卤化物的凝聚相阻燃机理  18-19
    1．2．3 卤素阻燃剂与金属氧化物的协效作用  19-20
  1．3 无卤阻燃剂的作用机理及发展现状  20-24
    1．3．1 含磷阻燃剂的阻燃机理  20-23
    1．3．3 单组分膨胀型阻燃剂的研究  23-24
  1．4 阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯  24-27
    1．4．1 聚对苯二甲酸丁二醇酯简介  24-25
    1．4．2 阻燃PBT的开发和应用  25-27
    1．4．3 无卤阻燃PBT发展存在的主要问题  27
  1．5 课题的提出  27-28
第二章 实验部分  28-33
  2．1 原材料  28
  2．2 主要仪器  28-29
  2．3 合成工艺路线  29-31
    2．3．1 中间体Ⅰ的合成  29
    2．3．2 中间体Ⅱ的合成  29-30
    2．3．3 磷-氮单组分膨胀型阻燃剂(P-N IFR)的合成  30-31
  2．4 阻燃PBT样品制备  31
  2．5 结构表征与性能测试  31-33
    2．5．1 无卤膨胀阻燃剂的结构测试  31-32
      2．5．1．1 红外分析(FTIR)  31
      2．5．1．2 ~(13)C核磁共振分析(NMR)  31-32
    2．5．2 阻燃PBT树脂的性能测试  32-33
      2．5．2．1 力学性能测试  32
      2．5．2．2 阻燃性能测试  32
      2．5．2．3 扫描电镜分析(SEM)  32
      2．5．2．4 示差扫描量热分析(DSC)  32
      2．5．2．5 热失重分析(TGA)  32
      2．5．2．6 动态红外分析(In-situ FTIR)  32-33
第三章 结果与讨论  33-50
  3．1 阻燃剂的合成与结构分析  33-37
    3．1．1 中间体Ⅰ、Ⅱ的确定  33-35
    3．1．2 P-NIFR的结构确定  35-37
  3．2 PEPA/MC协同阻燃PBT体系的研究  37-40
    3．2．1 协同阻燃PBT的阻燃和力学性能分析  37-38
    3．2．2 协同阻燃PBT的SEM分析  38-39
    3．2．3 协同阻燃剂阻燃PBT的热失重分析  39-40
  3．3 P-N IFR/PU阻燃PBT体系的研究  40-50
    3．3．1 P-N IFR阻燃PBT的阻燃性能分析  40-41
    3．3．2 P-N IFR阻燃PBT的DSC分析  41-42
    3．3．3 P-N IFR阻燃PBT的热失重分析  42-45
    3．3．4 阻燃PBT的成炭化学分析  45-47
    3．3．5 阻燃机理探讨  47-50
第四章 主要结论与前景展望  50-52
  4．1 主要结论  50
  4．2 前景展望  50-52
参考文献  52-57
附录  57-58
致谢  58-59

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 一般性问题 > 原料与辅助物料
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