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阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列及其性质研究

作　者: 梁建鹤
导　师: 肖秀峰；刘榕芳
学　校: 福建师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 药物缓释载体阳极氧化法 TiO2纳米管阵列热稳定性生物活性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文采用电化学阳极氧化法在含氟电解液中于金属钛表面上构筑了一层Ti02纳米管阵列,通过电子扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行表征,并研究了氧化电压、环境温度及电解液种类等工艺参数对纳米管阵列形貌的影响。结果表明：对于甘油/水混合体系,TiO2纳米管阵列可在较宽的氧化电压范围内制备；在相同的氧化时间内,纳米管的管径和管长随氧化电压的增大而增大；氧化电压为100V时,纳米管以分散的纳米管形式分散在钛基底上,同时纳米管存在明显的分叉结构；提高环境温度,可使制得的纳米管的孔径变大,但管长先增大后明显减小；适宜的水分含量是在高电压下制备紧密排列的TiO2纳米管阵列的关键；在添加有少量州(NH4)28O4、NH4H2PO4和(NH4)2TiF6改性的甘油/H2O电解液中可制备得更长的TiO2纳米管阵列。而对于甘油/DMF混合体系,TiO2纳米管阵列在低电压下氧化表面团聚现象明显,随着电压升高表面团聚现象减轻；多数样品表面堆积较多的颗粒状沉积物。直接制备的TiO2纳米管阵列为无定型,在空气中退火处理会发生一系列的晶相转变。450℃退火后无定型转变为锐钛矿相,600℃退火后出现金红石相,700℃退火后金红石相比例升高,此时纳米管阵列结构仍然保持完整,显示了较高的热稳定性。而乙二醇体系和DMF/甘油体系制备的TiO2纳米管阵列经过退火处理后,样品出现明显的颗粒化,说明热稳定性较低。此外,本文还对TiO2纳米管阵列的润湿性能、纳米管层和基底的结合力、生物活性和耐腐蚀性等进行研究。结果表明,经过阳极氧化处理后的钛金属的表面亲水性提高：纳米管层和基底的结合强度与氧化电压有关,并随退火温度的提高而增强,但如果纳米管层与基底初始结合强度过低,退火处理时钛基底的氧化而使纳米管层脱落；模拟体外矿化试验表明,阳极氧化后的钛金属的生物活性得到提高；通过电化学测试表明阳极氧化后钛金属的耐腐蚀性下降,但耐腐蚀性随退火温度提高而逐步提高。再则,通过两步法制备了含钙磷的TiO2纳米管阵列,即阳极氧化制备含磷TiO2纳米管阵列后,再经过饱和Ca(OH)2溶液水热处理钙化。呈现晶相的TiO2在强碱性条件下易于Ca(OH)2反应生成四棱柱状的钛酸钙,纳米管结构受到破坏；而无定形的TiO2纳米管阵列经过水热处理钙化后,仍能保持纳米管阵列结构。模拟体外矿化试验表明,含钙磷的TiO2纳米管阵列具有更好的生物活性。最后,本文利用TiO2纳米管阵列具有与钛基底结合力良好和具有中空结构的特点,尝试其作为药物缓释载体。将牛血清白蛋白、溶菌酶和头孢拉定等药物通过真空干燥法等方法负载到纳米管内部,负载后的药物可在数天内缓释出来。同时研究了高长径比的TiO2纳米管阵列与牛血清白蛋白的吸附与脱附。

全文目录

中文摘要  2-4
Abstract  4-6
中文文摘  6-9
目录  9-12
绪论  12-28
  0.1 生物医用金属材料简介  12-14
    0.1.1 钛和钛合金的基本性质和生物学性能  12-13
    0.1.2 钛和钛合金的应用中存在问题与解决方案  13-14
  0.2 TiO_2纳米管阵列的研究进展  14-21
    0.2.1 TiO_2纳米管阵列的制备  15-17
    0.2.2 氧化钛纳米管阵列的形成机理  17-19
    0.2.3 TiO_2纳米管阵列的应用  19-21
  0.3 骨科植入式药物缓释载体研究进展  21-27
    0.3.1 骨科植入式药物缓释载体的种类及其特点  22-25
    0.3.2 药物的选择  25-26
    0.3.3 骨科植入式药物缓释载体发展的前景  26-27
  0.4 本文的研究目的、内容及其意义  27-28
第一章材料与方法  28-36
  1.1 主要试剂和设备  28-30
    1.1.1 主要试剂  28-29
    1.1.2 主要仪器设备  29-30
  1.2 实验方法  30-36
    1.2.1 Ti片的前处理  30
    1.2.2 TiO_2纳米管阵列的制备  30-31
    1.2.3 TiO_2纳米管阵列的退火处理  31
    1.2.4 TiO_2纳米管阵列的生物活性研究  31-32
    1.2.5 TiO_2纳米管阵列的耐腐蚀性研究  32-33
    1.2.6 TiO_2纳米管阵列的药物负载和释放研究  33-34
    1.2.7 表征和测量  34-36
第二章 TiO_2纳米管阵列的制备与表征  36-69
  2.1 前言  36-38
  2.2 实验部分  38
    2.2.1 TiO_2纳米管阵列的制备  38
    2.2.2 表征与测量  38
  2.3 甘油/H_2O混合体系中TiO_2纳米管阵列的制备和表征  38-47
    2.3.1 工艺条件对纳米管形貌的影响  38-46
    2.3.2 TiO_2纳米管阵列的形成机理  46-47
  2.4 阴离子修饰的甘油体系中TiO_2纳米管阵列的制备和表征  47-54
    2.4.1 阴离子加入对纳米管形成速率的影响  47-49
    2.4.2 氧化时间对纳米管形成速率的影响  49-50
    2.4.3 (NH_4)_2TiF_6浓度对纳米管生长的影响  50-51
    2.4.4 阴离子影响纳米管生长速率和最终长度的机理初探  51-54
  2.5 乙二醇体系中TiO_2纳米管阵列的制备和表征  54-56
    2.5.1 乙二醇体系中制备的TiO_2纳米管阵列的形貌分析  54-55
    2.5.2 TiO_2纳米管比表面积分析  55-56
  2.6 甘油/DMF混合体系中TiO_2纳米管阵列的制备和表征  56-68
    2.6.1 氧化电压对TiO_2纳米管阵列生长的影响  56-61
    2.6.2 混合溶剂中DMF含量对TiO_2纳米管阵列生长的影响  61-64
    2.6.3 水分含量对TiO_2纳米管阵列生长的影响  64-68
  2.7 本章小结  68-69
第三章 TiO_2纳米管阵列的性质研究  69-88
  3.1 前言  69
  3.2 TiO_2的纳米管阵列的热稳定性和晶相转变  69-76
    3.2.1 甘油/H_2O混合体系制备的TiO_2纳米管阵列的热稳定性和晶相转变  69-72
    3.2.2 乙二醇体系制备的TiO_2纳米管阵列的热稳定性和晶相转变  72-74
    3.2.3 甘油/DMF混合体系制备的TiO_2纳米管阵列的热稳定性和晶相转变  74-76
    3.2.4 TiO_2纳米管阵列的热稳定性的影响因素  76
  3.3 TiO_2纳米管阵列的生物活性  76-79
  3.4 TiO_2纳米管阵列的润湿性能  79-80
  3.5 TiO_2纳米管阵列层与钛基底间的结合强度  80-82
  3.6 TiO_2纳米管阵列的电化学性质  82-86
  3.7 本章小结  86-88
第四章修饰磷钙的TiO_2纳米管阵列与钛酸钙纳米四棱柱的制备和生物活性  88-104
  4.1 前言  88
  4.2 实验部分  88-89
    4.2.1 含磷纳米管阵列的制备  88-89
    4.2.2 Ca(OH)_2溶液水热处理  89
  4.3 水溶液体系中含磷的钛酸钙纳米四棱柱的制备与表征  89-91
  4.4 甘油/水混合体系中修饰磷钙的TiO_2纳米管阵列与钛酸钙纳米四棱柱的制备和生物活性  91-102
    4.4.1 水热时间的影响  91-94
    4.4.2 TiO_2纳米管退火处理的影响  94-97
    4.4.3 Ca(OH)_2溶液的pH值的影响  97-98
    4.4.4 生物活性  98-102
  4.5 本章小结  102-104
第五章 TiO_2纳米管阵列的药物负载和释放研究  104-116
  5.1 前言  104
  5.2 实验部分  104-105
    5.2.1 TiO_2纳米管阵列膜对牛血清白蛋白的吸附  104-105
    5.2.2 TiO-2纳米管阵列膜对牛血清白蛋白的脱附  105
    5.2.3 TiO_2纳米管阵列的药物负载  105
    5.2.4 TiO_2纳米管阵列的药物释放  105
  5.3 乙二醇体系中制备的TiO_2纳米管阵列对牛血清白蛋白的吸附与释放  105-109
    5.3.1 溶液pH值对牛血清白蛋白吸附的影响  105-107
    5.3.2 BSA初始浓度对BSA吸附的影响  107-108
    5.3.3 溶液的离子强度对BSA吸附的影响  108
    5.3.4 pH值对BSA分子从纳米管中脱附的影响  108-109
  5.4 甘油/水混合体系中TiO_2纳米管阵列的药物负载与释放  109-114
    5.4.1 牛血清白蛋白的缓释行为  109-111
    5.4.2 溶菌酶的缓释行为  111-112
    5.4.3 头孢拉定的缓释行为  112-114
  5.6 小结  114-116
第六章结论与展望  116-118
  6.1 主要的实验结果和结论  116
  6.2 展望  116-118
参考文献  118-132
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  132-133
致谢  133-134
个人简历  134

阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列及其性质研究

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