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聚酯合金基纳米复合材料的制备和性能

作　者: 张天水
导　师: 李春忠；张玲
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 聚对苯二甲酸丁二醇酯 纳米二氧化硅 纳米复合材料 结晶 酯交换
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


聚合物基纳米复合材料的制备与性能研究是现代高分子材料学关注的重点和热点,具有重要的理论和实际意义。本文从纳米Si02的表面改性入手,制备了PBT/SiO2纳米复合材料,探讨了其非等温结晶动力学；重点研究了PBT/PET/SiO2三元纳米复合材料结构和性能的关系,围绕PBT/PET/纳米颗粒复合材料的结构控制、设计和性能优化进行了较为深入的探索和分析,并扩展到其它多相体系中,获取了很多有价值的信息,为高性能耐热的PBT纳米复合材料的开发和应用奠定了基础,主要结果如下：1.采用简单的两相混合法来处理纳米SiO2,红外和表面羟基度分析表明,偶联剂对纳米SiO2的处理获得了成功,且表面羟基度减少。偶联剂的种类和含量显著影响纳米Si02的分散状态和分散稳定性,在KH550含量为3-8wt%时,在PBT基体中分散的最好,复合材料性能最佳。2.纳米SiO2使PBT纳米复合材料的力学性能显著提高,其中在0.3wt%含量下,与纯PBT相比,拉伸强度提高了9.5%,而弯曲强度提高了15.1%,且冲击强度与纯PBT维持了同等的水平,综合力学性能最佳。热变形温度在3wt%含量下比纯PBT提高25.7℃,提高幅度达16.6%。非等温结晶行为表明,纳米SiO2有很好的异相成核作用,可显著提高PBT的结晶温度。纳米SiO2/PBT复合材料体系非等温结晶过程与莫志深法动力学方程相吻合,而对Ozawa方法处理的动力学方程并不太适合。莫志深模型求得pure-PBT、PBT/SiO2(0.3wt%)和PBT/SiO2(3wt%)纳米复合材料的F(T)大小为PBT/SiO2(0.3wt%)< PBT/SiO2(3wt%)<pure-PBT,说明PBT/SiO2(0.3wt%)纳米复合材料的结晶速率最大。由Kissinger方程得到pure-PBT、PBT/SiO2(0.3wt%)和PBT/SiO2(3wt%)纳米复合材料的AE分别为-235.4kJ/mol,-356.1kJ/mol和-351.1kJ/mol,说明PBT/SiO20.3wt%的结晶扩散活化能最低,结晶最容易进行。3.揭示了PBT/PET/SiO2多元纳米复合材料中纳米SiO2对PBT/PET合金界面酯交换反应及性能的影响规律,为PBT/PET/SiO2纳米复合材料的结构控制、设计和工艺优化提供了理论基础。研究表明,纳米SiO2能均匀地分散在PBT/PET合金基体中。DSC和核磁共振氢谱分析表明纳米SiO2的加入在一定程度上抑制了PBT和PET之间的酯交换反应,并对PBT起到了异相成核的作用。从力学和热性能可以看出,PBT/PET/SiO2多元纳米复合材料表现出了优异的性能,力学性能比PBT／PET合金有提高,尤其是直接添加法制备的PBT/PET/SiO2纳米复合材料的拉伸强度提高了3%,弯曲模量提高了23%,而热变形温度高达187.1℃,比之PBT/PET的热变形温度提高了18℃。4.采用熔融共混法制备了PBT/EPOXY/SiO2和PBT/PET/clay纳米复合材料。EPOXY进一步改善了纳米Si02粒子在基体中分散性,提高了界面粘合力,使得复合材料的拉伸和弯曲强度增大,并显著改善了冲击强度和断裂伸长率,达到了同时增韧增强的目的。红外表明,环氧树脂中的环氧基团分别与纳米SiO2表面羟基和PBT的端羟基发生了反应,EPOXY的加入使得PBT的结晶峰温度降低；对于PBT/PET/clay纳米复合材料,TEM可见,有机改性的蒙脱土30B在PBT／PET基体中的形成了插层甚至剥离结构。在PBT/PET组成为80／20时,MMT的含量为2wt%,其综合力学性能最好,热变形温度最高达184.8℃,比纯的PBT提高了19%。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章 前言  12-14
第二章 文献综述和研究内容  14-35
  2.1 聚对苯二甲酸丁二醇酯的简介  14-18
    2.1.1 聚对苯二甲酸丁二醇酯的物理化学特性  14-16
    2.1.2 结晶结构及特点  16-17
    2.1.3 聚对苯二甲酸丁二醇酯的应用与市场发展  17-18
  2.2 PBT聚酯合金化改性研究进展  18-22
    2.2.1 PBT/ABS合金  19-20
    2.2.2 PBT/PC合金  20
    2.2.3 PBT/PET合金  20-22
  2.3 无机纳米粒子改性聚酯复合材料  22-33
    2.3.1 纳米粒子的种类和特性  23-27
    2.3.2 纳米粒子的表面处理方法  27-29
    2.3.3 聚合物基纳米复合材料的制备方法  29-31
    2.3.4 PBT纳米复合材料的研究进展  31-33
      2.3.4.1 PBT/MMT纳米复合材料  31
      2.3.4.2 PBT/CNTs纳米复合材料  31-32
      2.3.4.3 PBT/SiO_2纳米复合材料  32
      2.3.4.4 PBT三元纳米复合材料  32-33
  2.4 本文的研究内容  33-35
第三章 纳米二氧化硅表面改性及表征  35-50
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 实验原料与试剂  36
    3.2.2 实验方法  36-37
  3.3 性能测试与结构表征  37-38
  3.4 结果与讨论  38-48
    3.4.1 纳米SiO_2偶联剂处理  38-43
      3.4.1.1 偶联剂接枝原理  38-39
      3.4.1.2 沉降试验分析  39
      3.4.1.3 红外分析  39-40
      3.4.1.4 透射电子显微镜分析  40-42
      3.4.1.5 表面羟基度的分析  42
      3.4.1.6 偶联剂对力学性能的影响  42-43
    3.4.2 纳米SiO_2表面PS接枝改性  43-48
      3.4.2.1 化学接枝改性原理  43-44
      3.4.2.2 红外分析  44-45
      3.4.2.3 热重分析  45-46
      3.4.2.4 透射电子显微镜分析  46
      3.4.2.5 反应物的含量对SiO_2粒径的影响  46-47
      3.4.2.6 接枝率热重分析  47
      3.4.2.7 沉降试验分析  47
      3.4.2.8 透射电子显微镜分析  47-48
      3.4.2.9 表面羟基度的分析  48
  3.5 本章小结  48-50
第四章 PBT/SiO_2纳米复合材料的制备与表征  50-66
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 实验原料  50-51
    4.2.2 实验仪器与设备  51
    4.2.3 实验方法  51
  4.3 性能测试与结构表征  51-52
  4.4 结果与讨论  52-65
    4.4.1 表面处理对SiO_2在PBT基体中分散性的影响  52-53
    4.4.2 表面处理对PBT/SiO_2纳米复合材料性能的影响  53
    4.4.3 添加量对PBT/SiO_2纳米复合材料性能的影响  53-56
    4.4.4 热性能分析  56
    4.4.5 非等温结晶动力学  56-65
      4.4.5.1 非等温结晶行为  57-61
      4.4.5.2 结晶动力学的研究  61-65
  4.5 本章小结  65-66
第五章 PBT/PET/SiO_2纳米复合材料的性能及表征  66-78
  5.1 引言  66
  5.2 实验部分  66-67
    5.2.1 实验原料  66-67
    5.2.2 实验仪器与设备  67
    5.2.3 实验方法  67
  5.3 性能测试与结构表征  67-68
  5.4 结果与讨论  68-77
    5.4.1 场发射扫描电子显微镜分析  68-69
    5.4.2 DSC分析  69-72
    5.4.3 核磁共振氢谱分析  72-75
    5.4.4 力学及热性能  75-77
  5.5 结论  77-78
第六章 PBT/EPOXY/SiO_2和PBT/PET/clay复合材料的制备与表征  78-92
  6.1 引言  78-79
  6.2 实验部分  79
    6.2.1 实验原料  79
    6.2.2 实验仪器与设备  79
    6.2.3 实验方法  79
  6.3 性能测试与结构表征  79-80
  6.4 结果与讨论  80-90
    6.4.1 PBT/EPOXY/SiO_2三元纳米复合材料  80-85
      6.4.1.1 红外分析  80-81
      6.4.1.2 三元纳米复合材料的微观结构形态  81-82
      6.4.1.3 EPOXY含量对PBT的结晶性能的影响  82-83
      6.4.1.4 EPOXY含量对PBT的力学性能的影响  83-85
    6.4.2 PBT/PET/clay三元纳米复合材料  85-90
      6.4.2.1 红外分析  85-86
      6.4.2.2 XRD分析  86-87
      6.4.2.3 透射电子显微镜分析  87-88
      6.4.2.4 DSC分析  88-90
      6.4.2.5 力学和热性能  90
  6.5 本章小结  90-92
第七章 全文总结及延伸课题  92-95
  一、全文总结  92-94
  二、课题延伸  94
  三、本文的创新点  94-95
参考文献  95-111
致谢  111-112
博士研究生期间发表论文及专利  112

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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