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从氧化锌矿中制备纳米氧化锌新工艺研究
作 者: 许多丰
导 师: 彭金辉;何国才
学 校: 昆明理工大学
专 业: 冶金工程
关键词: 微波 超声波 氧化锌矿 净化 纳米氧化锌 新工艺
分类号: TB383
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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内容摘要
本课题研究了从氧化锌矿中制备纳米氧化锌的新工艺,系统地完成了从氧化锌矿制备纳米氧化锌的全流程试验研究,并进行了微波脱水和煅烧纳米氧化锌的半工业化试验。 本论文的主要研究结果如下: 1、系统地进行了氧化锌矿的浸出试验研究,并讨论了影响氧化锌矿浸出率的各种因素。试验确定了氧化锌矿浸出的最佳条件:液固比5:1、搅拌速度200r/min、粒度-120+160目、酸浸时间4.0h和硫酸浓度25%:在此条件下,锌的浸出率大于92.0%。 2、全面地完成了联合法除铁的试验研究,并分析讨论了影响除铁效果的各种因素,确定了联合法除铁的条件:反应时间1.5小时、反应温度90-92℃、pH值5.2~5.4、过氧化氢达到理论值的1.8倍、过氧化氢的加入时间45min。在此条件下得到的除铁效果较好。同时确定了加锌粉除铜、镉等杂质的条件为:反应温度70-80℃、pH5.2~5.4、反应时间1~1.5h、加入锌粉的量为理论值的2.8倍。 3、引入超声波辐射制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的新技术,研究了超声波辐射制备前驱体的机理,分析并讨论了影响前驱体质量的各种因素,确定了最佳的前驱体制备条件为:硫酸锌浓度1.8~2.0mol/L、碳酸氢铵的浓度1.4~1.6mol/L和超声波辐射23~28min。 4、采用微波加热煅烧前驱体制备纳米氧化锌的新技术,研究了微波辐射加热煅烧前驱体制备纳米氧化锌的机理,分析并讨论了影响纳米氧化锌质量的各种因素,确定了最佳的煅烧时间为8~15min。 5、采用日本岛津产EPMA-1600型电子探针对产物纳米氧化锌的微观结构、粒度和形态进行表征。结果表明:纳米氧化锌的形貌为球形,且分散均匀、粒度均匀,其平均粒径为110nm、比表面积为58.723m~2/g,锌的直收率大于91%。 6、最后,完成了微波加热脱水及煅烧制备纳米氧化锌的半工业化试验。 总之,本课题开发了一种节能、高效、高综合利用、环境友好的新型超细粉体制备技术,该研究方法在科学上具有创新性,在实践上具有重要的应用研究价值,特别是对于我国丰富的锌资源来说,该研究方法对开发附加值高的锌品具有重要的研究意义。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 第一章 概述 9-23 1.1 课题研究的背景、科学依据以及意义 9 1.2 纳米氧化锌的用途 9-11 1.3 国内外纳米氧化锌的制备方法及研究进展 11-20 1.3.1 固相反应法 12-13 1.3.2 气相法 13 1.3.3 直接沉淀法 13-15 1.3.4 均匀沉淀法 15-16 1.3.5 喷雾热解法 16-17 1.3.6 溶胶—凝胶法(S-G法) 17 1.3.7 水热法 17-19 1.3.8 微乳液法 19-20 1.3.9 醇盐水解法 20 1.4 纳米氧化锌的国内生产情况及市场分析 20-21 1.5 本课题拟研究的内容、方法及分析方法 21-22 1.5.1 本课题拟研究的内容和方法 21 1.5.2 试验分析方法 21-22 1.6 本章小结 22-23 第二章 微波及超声波理论简要概述 23-37 2.1 微波应用简介 23-24 2.2 微波加热的原理 24-26 2.3 微波加热的特点 26-28 2.4 微波加热系统 28-29 2.5 超声波简介 29 2.6 超声波空化原理 29-35 2.6.1 空化的基本概念及空化产生的几种效应 29-30 2.6.2 超声波空化理论要点 30-34 2.6.3 超声波与媒质作用的机理 34-35 2.7 本试验所用的超声波装置介绍 35 2.8 本章小结 35-37 第三章 氧化锌矿浸出及浸出液的净化试验 37-53 3.1 浸出简介 37 3.2 浸出原料分析 37 3.3 浸出机理及方法 37-40 3.3.1 浸出机理 37-39 3.3.2 浸出方法及装置 39-40 3.4 浸出结果与讨论 40-45 3.4.1 影响因素的分析 40 3.4.2 硫酸浓度对浸出结果的影响 40-41 3.4.3 液固比对浸出率的影响 41-42 3.4.4 浸出温度对浸出率的影响 42-43 3.4.5 粒度对浸出率的影响 43 3.4.6 搅拌速度(强度)对浸出率的影响 43-44 3.4.7 酸浸时间对浸出率的影响 44-45 3.5 浸出液的净化试验 45 3.6 硫酸锌浸出液除铁试验 45-51 3.6.1 现行的硫酸锌溶液除铁方法 45-47 3.6.2 本试验的除铁方法 47-51 3.7 除铜、镉等杂质 51-52 3.8 本章小结 52-53 第四章 超声波微波联合法制备纳米氧化锌试验 53-65 4.1 沉淀剂选择 53 4.2 前驱体的制备原理 53-54 4.3 前驱体的制备方法及装置 54-55 4.4 超声波辐射制备前驱体的试验结果与讨论 55-58 4.4.1 硫酸锌和碳酸氢铵溶液浓度对产物的影响 55 4.4.2 碳酸氢铵溶液加入方式和速度对产物的影响 55-56 4.4.3 超声波辐射对前驱体粒径的影响 56 4.4.4 超声波辐射对前驱体分散性的影响 56-58 4.4.5 陈化时间对前驱体的影响 58 4.5 微波辐射加热煅烧制备纳米氧化锌的原理 58-59 4.6 微波辐射煅烧装置及产物检测方法 59 4.7 微波辐射加热煅烧试验结果及讨论 59-63 4.7.1 微波辐射与传统加热煅烧的比较 59-61 4.7.2 微波辐射时间对产物的影响 61-62 4.7.3 微波辐射功率对产物的影响 62-63 4.8 产物表征 63 4.9 本章小结 63-65 第五章 微波脱水和煅烧半工业化试验 65-71 5.1 微波脱水半工业化试验 65-67 5.2 微波加热煅烧半工业试验 67-69 5.3 本章小结 69-71 第六章 结论 71-73 参考文献 73-79 致谢 79-81 附录 81
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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