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共混改性阻燃粘胶纤维的制备与性能研究

作　者: 陈胜
导　师: 郑庆康
学　校: 四川大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 共混改性粘胶纤维阻燃剂烷氧基环三磷腈燃烧性能热性能物理机械性能染色
分类号: TQ341.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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引　用: 6次
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内容摘要

随着纺织阻燃材料研究和市场需求的迅速发展,对纺织品阻燃剂的阻燃性能、多功能性、环保性和耐久性的要求日益提高。环状磷腈衍生物无卤、高磷-氮阻燃比例、易于功能化,是低毒、无卤、无烟、低污染、阻燃效果和耐洗性优良的新型多功能环保阻燃剂。目前我国还没有开展过以磷腈衍生物为阻燃添加剂的阻燃粘胶纤维的研究,本课题通过对一种符合环保要求的磷腈衍生物阻燃剂的合成,将其应用于粘胶纤维阻燃改性,制备出了新型无卤、高效环保的耐久阻燃粘胶纤维,并全面研究了共混改性阻燃粘胶纤维的可纺性、燃烧性能、热性能、物理化学性能、力学性能及其后整理加工性能。采用正交实验法研究脂肪醇钠与六氯环三磷腈的反应过程中温度、投料比例、反应时间等因素对烷氧基环三磷腈产率的影响,得到了制备烷氧基环三磷腈的最佳合成工艺,产率为83.76%。采用红外光谱对产物结构进行表征,所得产物的红外光谱图于1063.35 cm-1、1009.08 cm-1处出现了-P-O-C的振动吸收峰,证明所得产物为烷氧基环三磷腈目标产物。通过对纺丝工艺的研究和调整,由纺前共混、纺丝、后处理几个步骤制备不同阻燃剂含量的共混改性阻燃粘胶纤维,共混粘胶原液可纺性良好。采用45°倾斜燃烧法、极限氧指数(LOI)法、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)等方法测试并研究了阻燃粘胶纤维的燃烧性能和热性能。结果表明所制备的共混改性纤维是能达到极限氧指数阻燃标准(LOI≥28)、日本工业标准JIS 1091-77的阻燃标准(接火次数≥3次)的耐久性阻燃粘胶纤维。对阻燃粘胶纤维的热分解机理研究表明所加入的阻燃剂具有催化脱水的作用,于290℃左右开始发生化学反应,能促进纤维素提前30℃～40℃开始分解并脱水炭化,使纤维热失重率减少20%左右,具有显著的凝聚相(覆盖层)阻燃机理,还具

全文目录

1 绪论  12-24
  1.1 引言  12-13
  1.2 磷腈化合物的合成  13-15
  1.3 磷腈化合物的应用  15-19
    1.3.1 磷腈化合物作为耐热阻燃材料的应用  15
    1.3.2 磷腈化合物在纺织品阻燃方面的应用  15-18
    1.3.3 磷腈化合物在其它方面的应用  18-19
  1.4 纺织品及粘胶纤维阻燃研究进展  19-22
    1.4.1 纺织品阻燃加工方法及阻燃作用机理  19-20
    1.4.2 阻燃粘胶纤维研究进展  20-22
  1.5 本研究的目的、意义及内容  22-24
    1.5.1 本研究的目的及意义  22-23
    1.5.2 本研究的主要内容  23-24
2 阻燃剂的合成与阻燃粘胶纤维的制备  24-34
  2.1 引言  24-25
    2.1.1 环三磷腈衍生物的合成简介  24
    2.1.2 阻燃粘胶纤维制备方法简介  24-25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 实验仪器与设备  25
    2.2.2 药品  25
    2.2.3 实验方法  25-27
      2.2.3.1 烷氧基环三磷腈制备步骤和合成路线  25-26
      2.2.3.2 正交实验法因素与水平设计  26
      2.2.3.3 阻燃粘胶纤维共混纺丝制备  26-27
  2.3 实验结果与讨论  27-33
    2.3.1 烷氧基环三磷腈的合成与表征  27-30
      2.3.1.1 烷氧基环三磷腈合成工艺研究  27-29
      2.3.1.2 阻燃剂结构表征  29-30
    2.3.2 阻燃粘胶纤维的制备研究  30-33
      2.3.2.1 阻燃粘胶纤维成形机理分析  30-32
      2.3.2.2 阻燃粘胶纤维纺丝制备  32-33
  2.4 小结  33-34
3 阻燃粘胶纤维热性能和燃烧性能研究  34-50
  3.1 引言  34-36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 实验仪器与设备  36
    3.2.2 药品  36
    3.2.3 实验方法  36-37
      3.2.3.1 纤维的DSC测试  36
      3.2.3.2 纤维热重分析(TG)测试  36
      3.2.3.3 纤维极限氧指数测试  36-37
      3.2.3.4 纤维燃烧性测试  37
      3.2.3.5 纤维的耐久性洗涤  37
  3.3 实验结果与讨论  37-48
    3.3.1 阻燃粘胶纤维燃烧性能研究  37-41
      3.3.1.1 阻燃粘胶纤维的极限氧指数  37-39
      3.3.1.2 阻燃粘胶纤维的燃烧性能  39-41
    3.3.2 阻燃粘胶纤维热性能研究  41-48
      3.3.2.1 阻燃剂添加量对粘胶纤维热性能的影响  41-45
      3.3.2.2 阻燃剂添加量对粘胶纤维热失重的影响  45-48
  3.4 小结  48-50
4 阻燃粘胶纤维物理机械性能研究  50-66
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 实验仪器与设备  50
    4.2.2 药品  50
    4.2.3 实验方法  50-51
      4.2.3.1 纤维形貌结构观测  50-51
      4.2.3.2 纤维回潮率测定  51
      4.2.3.3 纤维X-射线衍射图谱测定  51
      4.2.3.4 纤维纤度测试  51
      4.2.3.5 阻燃粘胶纤维力学性能测定  51
  4.3 实验结果与讨论  51-64
    4.3.1 阻燃粘胶纤维的形貌结构  51-55
    4.3.2 阻燃粘胶纤维的结晶性能  55-56
    4.3.3 阻燃粘胶纤维回潮率  56-58
    4.3.4 阻燃粘胶纤维力学性能研究  58-64
      4.3.4.1 阻燃粘胶纤维的纤度  58-59
      4.3.4.2 阻燃粘胶纤维力学性能  59-64
  4.4 小结  64-66
5 阻燃粘胶纤维染色性能研究  66-77
  5.1 引言  66
  5.2 实验部分  66-69
    5.2.1 实验仪器与设备  66
    5.2.2 药品  66-67
    5.2.3 实验方法  67-69
      5.2.3.1 阻燃粘胶纤维的活性染料染色  67
      5.2.3.2 染色速率、固色速率的测定  67-69
      5.2.3.3 纤维力学性能测试  69
  5.3 实验结果与讨论  69-76
    5.3.1 阻燃粘胶纤维染色工艺分析  69-70
    5.3.2 阻燃粘胶纤维染色性能研究  70-75
      5.3.2.1 阻燃粘胶纤维染色固色曲线  70-73
      5.3.2.2 阻燃粘胶纤维固色速率曲线和固色率  73-75
    5.3.3 染色过程对纤维力学性能的影响  75-76
  5.4 小结  76-77
参考文献  77-85
声明  85-86
致谢  86-87
作者在读期间发表论文简介  87

共混改性阻燃粘胶纤维的制备与性能研究

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