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壳聚糖季铵盐的制备及其应用性能研究

作　者: 杨晓红
导　师: 廖建和
学　校: 华南热带农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 壳聚糖壳聚糖季铵盐制备絮凝缓蚀
分类号: TQ28
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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引　用: 3次
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内容摘要

本文以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为季铵化试剂,在不同条件下对壳聚糖(CTS)进行季铵化改性。分别研究了反应物的组成,反应催化剂的用量,反应温度,以及反应介质的组成等因素对反应产物取代度、特性粘度的影响。并采用红外光谱、X射线衍射和热分析等现代分析测试手段对产物的结构与性能进行了分析测试。初步研究了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)在热带果酒中的絮凝澄清作用及其对酸溶液中金属的缓蚀作用。研究结果如下: 1 在碱催化季铵化反应的过程中,产物取代度随碱与CTA摩尔比的增大先增大后又降低,当其摩尔比为2∶1时,取代度为62.52%,特性粘度先有下降,随后平缓。产物取代度随反应物组成中季铵化试剂用量的增加,先增大后减小,在CTS与CTA的摩尔比为1∶5时,取代度最高,为83.04%,特性粘度所受影响不大。产物取代度随体系中异丙醇与水体积比增大而增大,在两者体积比为8∶2时,为105.6%,特性粘度则逐渐变小。产物取代度随反应温度升高先增大后减小,温度为80℃时,取代度为90%,特性粘度呈现无规律变化,有待进一步研究。产物取代度随CTS分子量的增加而增大,分子量在20万左右以后,取代度增大不显著。 2 HACC结构表征和热性能测试表明:反应产物中,CTS的氨基位置接枝上季铵化试剂;季铵化改性后,CTS的结晶度有所降低;热稳定性也有所下降。 3 在对热带果酒絮凝澄清过程中,澄清度随CTS、HACC用量增大而增大,最佳用量分别为0.9mg/ml,0.7mg/ml,再增大CTS的用量澄清效果增大不显著,而增大HACC效果反而有所下降。静置时间为3小时,澄清效果基本不再变化。随酒样pH值的增大,CTS、HACC的澄清效果先变好后降低,在原始pH值3.5左右时最好。CTS澄清作用随温度升高而减弱,HACC在室温25℃左右效果最好。HACC的沉降速率明显比CTS快。 4 缓蚀性能实验表明HACC在硫酸溶液中对金属试片有一定的缓蚀作用。缓蚀效率随HACC用量的增大先增大后减小,用量为0.07%时,缓蚀效率达88.2%。随时间的延长,缓蚀效率先增大后减小,15小时时缓蚀率为75.22%。HACC在中温度下缓蚀效果较好,60℃时为51.9%。缓蚀效率还随HACC特性粘度和取代度的增大而增大。吸附规律符合Langmuir单分子层吸附,腐蚀速率随温度变化符合Arrhenius公式。

全文目录

1 绪论  9-17
  1.1 甲壳素、壳聚糖的存在及发展  9
  1.2 壳聚糖的制备、结构与性质  9-14
    1.2.1 壳聚糖的制备  9-10
    1.2.2 壳聚糖的结构特征  10-12
    1.2.3 壳聚糖的物理性质  12
    1.2.4 壳聚糖的化学性质  12-14
      1.2.4.1 酰化反应  12-13
      1.2.4.2 酯化反应  13
      1.2.4.3 醚化反应  13
      1.2.4.4 N-烷基化  13-14
  1.3 壳聚糖的应用  14-16
  1.4 本论文的研究内容及意义  16-17
2 壳聚糖季铵盐的制备  17-34
  2.1 季铵化试剂合成方法进展  17
  2.2 壳聚糖季铵盐的合成及应用研究进展  17-19
  2.3 实验部分  19-23
    2.3.1 实验药品  19
    2.3.2 实验仪器  19-20
    2.3.3 实验原理  20
    2.3.4 实验方法  20-23
      2.3.4.1 季铵化试剂的制备  20-21
      2.3.4.2 壳聚糖的季铵化  21
      2.3.4.3 季铵化试剂有效成分含量的测定  21
      2.3.4.4 产物的纯化  21
      2.3.4.5 产物取代度的测定  21-22
      2.3.4.6 产物特性粘度的测定  22
      2.3.4.7 产物结构表征  22-23
  2.4 结果与分析  23-27
    2.4.1 碱催化剂用量对产物取代度和特性粘度的影响  23-24
    2.4.2 季铵化试剂加入量对产物取代度和特性粘度的影响  24-25
    2.4.3 醇水体积比对产物取代度和特性粘度的影响  25-26
    2.4.4 温度对产物取代度和特性粘度的影响  26-27
    2.4.5 壳聚糖分子量对产物取代度的影响  27
  2.5 产物结构表征  27-33
    2.5.1 叔胺和季铵盐的红外光谱表征  27-28
    2.5.2 壳聚糖、壳聚糖季铵盐的红外光谱表征  28-30
    2.5.3 壳聚糖、壳聚糖季铵盐的热重分析  30-31
    2.5.4 壳聚糖、壳聚糖季铵盐的DSC表征  31
    2.5.5 壳聚糖、壳聚糖季铵盐的X射线衍射表征  31-33
  2.6 结论  33-34
3 壳聚糖季铵盐在果酒澄清中的应用研究  34-45
  3.1 前言  34-37
    3.1.1 无机絮凝剂  34
    3.1.2 有机絮凝剂  34-35
    3.1.3 目前常用絮凝剂的优缺点  35-36
    3.1.4 壳聚糖的絮凝作用  36-37
  3.2 材料与方法  37-38
    3.2.1 试验材料  37
    3.2.2 试验方法  37-38
      3.2.2.1 澄清试验  37
      3.2.2.2 指标测定  37-38
  3.3 结果与分析  38-44
    3.3.1 絮凝剂用量对咖啡酒澄清效果的影响  38-39
    3.3.2 絮凝剂作用时间对澄清效果的影响  39-40
    3.3.3 pH值对澄清效果的影响  40-41
    3.3.4 环境温度对澄清效果的影响  41-42
    3.3.5 壳聚糖、壳聚糖季铵盐的沉降速度  42-43
    3.3.6 正交试验  43-44
  3.4 絮凝机理探讨  44
  3.5 结论  44-45
4 壳聚糖季铵盐的缓蚀性能  45-56
  4.1 前言  45-46
  4.2 实验部分  46-48
    4.2.1 材料与方法  46-47
    4.2.2 实验原理  47-48
      4.2.2.1 金属腐蚀机理  47
      4.2.2.2 缓蚀作用机理  47-48
  4.3 结果与分析  48-53
    4.3.1 壳聚糖季铵盐用量对金属缓蚀性能的影响  48-49
    4.3.2 时间对缓蚀性能的影响  49-50
    4.3.3 温度对缓蚀性能的影响  50-51
    4.3.4 壳聚糖季铵盐特性粘度对缓蚀性能的影响  51
    4.3.5 壳聚糖季铵盐取代度对缓蚀性能的影响  51-52
    4.3.6 典型的腐蚀对比电镜照片  52-53
  4.4 缓蚀机理的探讨  53-55
  4.5 结论  55-56
5 结论  56-57
参考文献  57-62
附录  62-64
致谢  64

壳聚糖季铵盐的制备及其应用性能研究

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