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UPLC-MS/MS测定14种农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的研究

作　者: 李辛夷
导　师: 葛志强
学　校: 天津大学
专　业: 制药工程
关键词: 农产品 噻虫嗪 噻虫胺 超高效液相色谱-质谱联用 农药残留
分类号: S48
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


噻虫嗪和噻虫胺是目前替代传统高毒农药的新烟碱类杀虫剂,使用范围与应用前景极广。许多国家已对农产品中噻虫嗪与噻虫胺的检出限量提出要求,我国目前还没有相关标准。为防止农药滥用造成对我国广大民众的危害以及在国际贸易中遭遇壁垒,尽早建立噻虫嗪与噻虫胺在农产品中的检测标准有利于更好的规范和控制农药的使用、预防可能给人类带来的危害。本文目的在于建立农产品中噻虫嗪与噻虫胺的检测方法。首先建立了噻虫嗪、噻虫胺的HPLC分析与UPLC-MS/MS分析的仪器方法,但由于农产品样品基质种类繁多,HPLC仪器的检出限较高而样品基质干扰很难消除等原因,最终选用UPLC-MS/MS对噻虫嗪、噻虫胺进行分析。样品前处理采用有机溶剂超声提取或均质后液液萃取,QuEcHERS填料固相分散净化,外标法定量。建立了包括蔬菜、水果等植物源性以及猪肉、鸡肝等动物源性14种农产品中噻虫嗪、噻虫胺农药残留量UPLC-MS/MS检测方法。噻虫嗪平均回收率为74.2%~107.9%,噻虫胺79.2%~106.2%;在14种农产品中噻虫嗪的检测低限为0.051~0.261μg/kg,噻虫胺的检测低限为0.066~0.210μg/kg。方法学考察表明UPLC-MS/MS分析方法操作简便,定性、定量准确可靠,灵敏度高,重复性好,具有很强的实用性和可操作性。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-9
第一章 文献综述  9-19
  1.1 噻虫嗪噻虫胺概述及使用现状  9-10
  1.2 国际上对噻虫嗪噻虫胺农药限量的规定以及相关政策  10-13
  1.3 农产品中噻虫嗪、噻虫胺的污染现状及后果  13-14
  1.4 噻虫嗪、噻虫胺分析检测研究现状  14-16
  1.5 农药残留分析的样品制备技术  16-18
    1.5.1 常用的提取方法  16-17
    1.5.2 样品净化技术  17-18
  1.6 本研究的内容与意义  18-19
第二章 HPLC同时测定噻虫嗪和噻虫胺的方法研究  19-31
  2.1 仪器与试剂  19-20
    2.1.1 仪器与设备  19
    2.1.2 试剂  19
    2.1.3 标准品  19
    2.1.4 标准溶液的配制  19-20
    2.1.5 标准品紫外吸收波长的测定  20
  2.2 HPLC检测条件的选择  20-28
    2.2.1 检测波长的选择  20
    2.2.2 色谱柱的选择  20-24
    2.2.3 洗脱梯度的确定和洗脱溶剂的优化  24-27
    2.2.4 色谱参数和条件确定  27-28
  2.3 方法学考察  28-30
    2.3.1 定性准确性考察  28-29
    2.3.2 检出限的考察  29-30
  2.4 小结  30-31
第三章 UPLC-MS/MS同时测定噻虫嗪和噻虫胺的方法研究  31-46
  3.1 仪器与试剂  31
    3.1.1 仪器与设备  31
    3.1.2 实验试剂与标准品  31
  3.2 UPLC-MS/MS 条件参数优化  31-40
    3.2.1 监测离子的选择  31-32
    3.2.2 质谱条件的选择与优化  32-35
    3.2.3 色谱条件的选择与优化  35-39
    3.2.4 UPLC-MS/MS 条件参数的确定  39-40
  3.3 仪器方法学考察  40-45
    3.3.1 UPLC-MS/MS定性评价  40-43
    3.3.2 标准品的标准曲线与检测限  43-45
    3.3.3 精密度  45
    3.3.4 重现性实验  45
    3.3.5 稳定性实验  45
  3.4 小结  45-46
第四章 不同农产品样品前处理方法的研究  46-60
  4.1 实验仪器与试剂、样品  46
  4.2 仪器条件  46
  4.3 农产品分类  46-48
  4.4 农产品提取方法的选择  48-50
    4.4.1 植物源性基质中噻虫嗪、噻虫胺的提取方法  48-49
    4.4.2 动物源性基质中噻虫嗪、噻虫胺的提取方法  49-50
  4.5 农产品净化方法的选择  50-58
    4.5.1 SPE小柱净化方法与QuECHers方法的比较  51-53
    4.5.2 QuEchERS方法  53-58
  4.6 最终确定的农产品样品前处理方法  58-59
    4.6.1 样品制备与保存  58
    4.6.2 提取  58
    4.6.3 净化  58-59
  4.7 小结  59-60
第五章 农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的UPLC-MS/MS检测方法可行性验证  60-66
  5.1 结果计算  60
  5.2 方法的实验验证  60-63
  5 3 样品的标准曲线和检测限  63-64
  5.4 农产品样品的分析应用  64
  5.5 结论  64-66
第六章 结论与展望  66-67
  6.1 结论  66
  6.2 研究展望  66-67
参考文献  67-70
致谢  70

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治）
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