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有机/无机纳米导电复合材料的合成与表征

作　者: 任丽
导　师: 王立新
学　校: 河北工业大学
专　业: 材料学
关键词: 聚吡咯二氧化硅粘土纳米复合材料导电机理
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2000年
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内容摘要

聚吡咯、聚苯胺等一系列具有共轭结构的新型聚合物具有良好的电荷传输性能，经适当掺杂后可获得卓越的导电性。但由于其链结构的特殊性，空气稳定性和加工性差，难于实用化。本文是在查阅大量国内外文献的基础上，以聚吡咯为重点研究对象，针对现状，采用有机/无机纳米复合体系，在本征导电的聚吡咯中引入纳米无机粒子二氧化硅（SiO₂）和层状粘土（clay），以化学聚合方法为基础制备聚吡咯/二氧化硅（PPy/SiO₂）和聚吡咯/粘土（PPy/clay）纳米复合材料。期望通过纳米效应既改善材料的力学性能又克服一般方法因力学性能改善而使电性能下降的弊端。具体分述如下：（1）对PPy/SiO₂纳米复合材料而言，从简化吡咯聚合的工艺，提高聚吡咯的电导率，降低能耗和生产成本的角度考虑，探讨了以水和以乙醚为介质的反应体系，以期探索反应介质对材料形态结构的影响和程度。（2）用偶联剂处理SiO₂，考察了处理前后及偶联剂用量对复合材料电导率及稳定性的影响。其中用1％APS处理的SiO₂制备的复合材料电导率为38.46S/cm，达到公开报导的最高值。（3）从合成条件和加工条件来优化PPy/SiO₂纳米复合材料的制备条件。主要优化因素有：氧化剂种类及用量、SiO₂的用量、掺杂剂的种类及用量、成型压力等。（4）对PPy/clay纳米复合材料而言，初步探索了复合材料的制备方法：单体插入层状粘土，在外加驱动力下聚合。（5）通过红外光谱、元素分析、透射电镜、热失重、X—射线光电子能谱和四探针等手段，从材料的化学组成、掺杂成分、掺杂程度和形态结构等多结构层次去探索材料的主要宏观性能—电导率的影响因素，并在此基础上探索材料的导电机理。

全文目录

第一章文献综述  9-20
  1．1 引言  9-10
  1．2 有机/无机纳米复合材料的制备方法  10-13
    1．2．1 溶胶—凝胶法  10
    1．2．2 插层法  10-11
    1．2．3 共混法  11-12
    1．2．4 LB膜技术  12-13
  1．3 导电聚合物  13-16
    1．3．1 简介  13-14
    1．3．2 导电聚合物的结构特征、基本性能  14-15
    1．3．3 导电聚合物的分类  15
    1．3．4 导电聚合物的合成方法  15-16
  1．4 导电聚吡咯  16-18
  1．5 本研究的任务和目的  18-20
第二章以水为介质制备聚吡咯/二氧化硅纳米复合材料  20-52
  2．1 引言  20-21
  2．2 二氧化硅的表面改性  21-23
    2．2．1 纳米材料表面改性的类型  21-22
    2．2．2 硅烷偶联剂的结构特征  22
    2．2．3 硅烷偶联剂对无机材料表面的作用机理  22-23
    2．2．4 硅烷偶联剂对有机聚合物的作用机理  23
  2．3 实验  23-27
    2．3．1 合成原理  23-24
    2．3．2 原料及处理  24-25
    2．3．3 实验仪器  25
    2．3．4 材料的合成  25-26
      2．3．4．1 聚吡咯（PPy）的合成  25
      2．3．4．2 聚吡咯/二氧化硅（PPy/SiO_2）的合成  25
      2．3．4．3 用硅烷偶联剂处理SiO_2粒子（x％APS—SiO_2）  25
      2．3．4．4 聚吡咯/硅烷处理过的二氧化硅（PPy/x％APS—SiO_2）的合成  25-26
    2．3．5 表征与测试  26-27
      2．3．5．1 红外光谱分析  26
      2．3．5．2 元素分析  26
      2．3．5．3 电导率的测定  26
      2．3．5．4 透射电镜（TEM）  26
      2．3．5．5 热失重分析（TGA）  26
      2．3．5．6 X—射线光电子能谱（XPS）  26-27
  2．4 结果与讨论  27-51
    2．4．1 材料的化学组成  27-31
      2．4．1．1 元素分析  27
      2．4．1．2 热失重分析  27-29
      2．4．1．3 红外光谱分析  29-31
    2．4．2 复合材料的导电性能  31-42
      2．4．2．1 氧化剂对电导率的影响  31-33
      2．4．2．2 反应时间对电导率的影响  33
      2．4．2．3 加料顺序对电导率的影响  33-34
      2．4．2．4 FeCl_3/Py摩尔比对电导率的影响  34-35
      2．4．2．5 掺杂剂种类及用量对电导率的影响  35-36
      2．4．2．6 SiO_2用量对电导率的影响  36-38
      2．4．2．7 表面改性剂对电导率的影响  38
      2．4．2．8 成型压力对电导率的影响  38-39
      2．4．2．9 复合材料的稳定性  39-42
    2．4．3 复合材料的形态结构  42-44
    2．4．4 XPS对PPy/SiO_2复合材料表面的分析  44-51
      2．4．4．1 XPS分析的检测原理及分析方法  44-45
      2．4．4．2 XPS谱图分析  45-50
      2．4．4．3 表面组成分析  50-51
  2．5 本章小结  51-52
第三章以乙醚为介质制备聚吡咯/二氧化硅纳米复合材料  52-59
  3．1 引言  52
  3．2 实验  52-54
    3．2．1 原料及处理  52
    3．2．2 实验仪器  52-53
    3．2．3 材料的合成  53
    3．2．4 表征与测试  53-54
      3．2．4．1 红外光谱分析  53
      3．2．4．2 电导率的测定  53
      3．2．4．3 透射电镜（TEM）  53
      3．2．4．4 热失重分析（TGA）  53-54
  3．3 结果与讨论  54-58
    3．3．1 复合材料的组成和结构分析  54
    3．3．2 FeCl_3用量对材料电导率的影响  54-55
    3．3．3 苯磺酸钠用量对材料电导率的影响  55-56
    3．3．4 复合材料的形态结构  56-58
  3．4 本章小结  58-59
第四章聚吡咯/粘土纳米复合材料的制备  59-65
  4．1 引言  59-62
    4．1．1 粘土的结构特征  60
    4．1．2 影响有机单体或聚合物嵌入到层状无机物夹层中的因素  60-62
  4．2 实验部分  62
    4．2．1 原料  62
    4．2．2 材料的合成  62
  4．3 结果与讨论  62-65
    4．3．1 粘土含量对复合材料导电性能的影响  62-63
    4．3．2 红外光谱分析  63
    4．3．3 导电机理的研究  63-65
结论  65-67
参考文献  67-72
致谢  72

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