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含有噁二唑单元聚磷腈的合成及性能初探

作　者: 赵晨
导　师: 刘承美；邱进俊
学　校: 华中科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 六氯环三磷腈聚(二氯)磷腈聚磷腈噁二唑
分类号: TQ316.339
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 112次
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内容摘要

聚磷腈是一类主链由磷氮单双键交替构成的无机高分子,根据侧链中取代基的不同,聚磷腈的性质发生变化。本论文首先利用五氯化磷和氯化铵在惰性溶剂氯苯中合成六氯环三磷腈,对六氯环三磷腈的合成机理进行了探讨,通过熔点测试,红外光谱和核磁共振谱等对其进行了表征。然后利用六氯环三磷腈热开环聚合制备高分子量聚(二氯)磷腈,对聚合反应机理进行了探讨,探讨了加热源,聚合时间,聚合温度,催化剂以及六氯环三磷腈的纯度对聚合的影响。发现选用三苯基膦溴化亚铜、三苯基膦氯化亚铜、三苯基膦氯化锌、吡啶盐酸盐、8—羟基喹啉铝都能引发聚合,但会引起交联,而三苯基膦则会产生阻聚作用。利用核磁共振磷谱对聚(二氯)磷腈的结构进行了表征。以六氯环三磷腈为基础,合成了侧链为噁二唑环的环三磷腈模型分子,利用红外光谱,核磁共振氢谱对所得化合物进行了表征,利用紫外-可见吸收光谱,荧光光谱,DSC和TGA对所得化合物进行了测试,发现该化合物具有噁二唑环的典型吸收(286nm)和发射峰(356nm),初始分解温度达到350℃,具有较好的热稳定性。以聚(二氯)磷腈为基础,将噁二唑环引入到聚磷腈的侧链中,利用红外光谱,核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱对所得聚合物进行了表征,利用紫外-可见吸收光谱,荧光光谱,DSC和TGA对所得聚合物进行了测试。实验结果:Mw=1.03×104 g/mol,Mn=7.91×103 g/mol,D=1.30。有两个玻璃化转变温度,分别为92℃和133℃。该聚合物具有噁二唑环的典型吸收(284nm)和发射峰(360nm),初始分解温度达到200℃,具有较好的热稳定性。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
1 文献综述  8-22
  1.1 磷腈化学简介  8-9
  1.2 六氯环三磷腈的合成进展  9-11
  1.3 小分子磷腈化合物的应用  11-14
  1.4 聚磷腈的合成进展  14-17
  1.5 聚磷腈的应用  17-20
  1.6 电致发光材料  20-21
  1.7 选题意义  21-22
2 聚（二氯）磷腈的合成研究  22-34
  2.1 实验试剂及仪器  22-24
  2.2 六氯环三磷腈（HCCP）的合成  24
  2.3 聚（二氯）磷腈（PDCP）的合成  24-25
  2.4 结果与分析  25-32
  2.5 本章小结  32-34
3 含有噁二唑单元有机环磷腈的合成研究  34-44
  3.1 实验部分  35-37
  3.2 结果与分析  37-42
  3.3 本章小结  42-44
4 含有噁二唑单元聚磷腈的合成研究  44-54
  4.1 实验部分  44-46
  4.2 结果与分析  46-52
  4.3 本章小结  52-54
5 全文总结  54-55
致谢  55-56
参考文献  56-61
附录作者在硕士论文期间发表的文章  61

含有噁二唑单元聚磷腈的合成及性能初探

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