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六溴环三聚磷腈的合成与表征

作　者: 李木子
导　师: 徐建中
学　校: 河北大学
专　业: 应用化学
关键词: 六溴环三聚磷腈合成微波法衍生物
分类号: O634.51
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

磷腈化合物是一类骨架由磷原子和氮原子交替排列的无机-有机化合物。六氯环三聚磷腈是磷腈化合物中最简单、最基本的原料化合物之一,目前已有广泛的应用。研究相对较少的六溴环三聚磷腈也是一种重要的磷腈中间体,在精细化工和生物制药领域中有着广泛的应用前景。从结构上说,六溴环三聚磷腈分子兼具稳定和活泼的特性,且溴原子的原子半径比氯原子大,空间排斥作用大,电负性较弱,因此研究亲核试剂对P-C1和P-Br键的进攻模式对研究环状聚磷腈亲核取代机理有着重要的意义。首先,本文根据所查文献对六溴环三聚磷腈的合成进行探索性实验,在合成出六溴环三聚磷腈产品后,着手改进原有合成方法,其中包括优化合成方法、催化剂、反应时间、反应温度、反应溶剂、分离提纯等,并利用TG/DTA分析,IR谱,31PNMR谱和X-ray衍射分析等分析手段对所得产品进行表征,得到了反应时间较短,收率较高,操作简便,适合工业化生产的合成工艺。其次,利用微波辐射加热技术催化合成六溴环三聚磷腈,并通过改变催化剂、反应时间、加热功率和反应温度等改进合成条件。与传统加热法相比,此方法能够大幅缩短反应时间,降低能耗,所得产品更纯净,收率提高到50%以上,用TG/DTA分析,IR谱,31PNMR谱和X-ray衍射分析对产物进行表征。最后,对六溴环三聚磷腈衍生物进行初探性的合成实验,并与六氯环三聚磷腈衍生物的合成相比较,实验结果表明六溴环三聚磷腈更易与邻苯二胺发生亲核取代反应,为以后的溴磷腈衍生物的合成提供宝贵的实验数据。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-20
  1.1 磷腈化合物  10-13
    1.1.1 磷腈化合物的概述  10
    1.1.2 磷腈化合物的发展史  10-12
    1.1.3 磷腈聚合物的应用  12-13
  1.2 环状聚磷腈  13-18
    1.2.1 环状聚磷腈概述  13-14
    1.2.2 环状聚磷腈的化学性质  14-16
    1.2.3 环状聚磷腈的应用  16-17
    1.2.4 六氯环三聚磷腈  17-18
  1.3 本论文的选题意义及主要内容  18-20
第二章复合催化法合成六溴环三聚磷腈  20-31
  2.1 引言  20
  2.2 六溴环三聚磷腈的结构特性  20-21
  2.3 六溴环三聚磷腈的合成  21-23
    2.3.1 实验仪器及试剂  21-22
    2.3.2 合成路线  22
    2.3.3 合成方法  22-23
    2.3.4 分离提纯  23
  2.4 六溴环三聚磷腈的表征  23-25
    2.4.1 热分析  23-24
    2.4.2 红外光谱图  24
    2.4.3 ~(31)p核磁共振谱图  24-25
    2.4.4 X-ray衍射图  25
  2.5 结果与讨论  25-30
    2.5.1 合成方法的选择  25-26
    2.5.2 催化剂的选择  26-27
    2.5.3 水对反应过程的影响  27-28
    2.5.4 反应时间对收率的影响  28-29
    2.5.5 反应温度对收率的影响  29
    2.5.6 反应介质的选择  29
    2.5.7 分离提纯  29-30
  2.6 小结  30-31
第三章微波辐射加热法合成六溴环三聚磷腈  31-38
  3.1 引言  31
  3.2 六溴环三聚磷腈的合成  31-33
    3.2.1 实验仪器及试剂  31-32
    3.2.2 合成路线  32-33
    3.2.3 合成方法  33
    3.2.4 分离提纯  33
  3.3 六溴环三聚磷腈的表征  33-35
    3.3.1 热分析  33-34
    3.3.2 红外光谱图  34
    3.3.3 X-ray衍射图  34-35
  3.4 结果与讨论  35-37
    3.4.1 合成方法的比较  35
    3.4.2 反应时间  35-36
    3.4.3 反应温度  36
    3.4.4 催化剂对收率的影响  36
    3.4.5 加热功率  36-37
  3.5 小结  37-38
第四章六溴环三聚磷腈衍生物初探  38-43
  4.1 引言  38-39
  4.2 环状三聚磷腈衍生物的取代机理  39
  4.3 实验仪器及试剂  39-40
  4.4 三邻苯二胺基环三聚磷腈的合成  40-41
    4.4.1 合成路线  40
    4.4.2 实验步骤  40
    4.4.3 分离提纯  40
    4.4.4 三邻苯二胺基环三磷腈的表征  40-41
  4.5 结果与讨论  41-42
    4.5.1 反应时间  41-42
    4.5.2 六溴环三聚磷腈与六氯环三聚磷腈同邻苯二胺反应比较  42
  4.6 小结  42-43
第五章研究结论与展望  43-44
  5.1 研究结论  43
  5.2 展望  43-44
参考文献  44-50
附录  50-51
致谢  51

六溴环三聚磷腈的合成与表征

内容摘要

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